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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    拒絕甜蜜素,離子色譜檢測白酒中的假“甜蜜”

    閱讀:381      發布時間:2020-1-7
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    無酒不成禮,無酒不成席,無酒不成俗”的酒文化是闔家團圓、走親訪友的佳節氛圍助劑。杯酒之間,搖曳夢想,互送祝福,甜蜜溫馨。不曾想,甜蜜幸福的節日中,也充斥著不甜蜜的尷尬——某白酒經銷商舉報自家白酒中添加甜蜜素,事件持續發酵,引起了廣泛關注。

     

     

    一石激起千層浪,那么問題來了!

     

    甜蜜素到底是什么

    甜蜜素(Sodium cyclamate),又稱甜精,化學名——環己基氨基磺酸鈉,是一種人工合成的白色結晶粉末狀甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生產中常用的添加劑。

    Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。

     

    對人體有沒有危害

    1969年,美國國家科學院研究委員會收到有關“甜蜜素 : 糖精為10 : 1的混合物”可致膀胱癌的動物實驗證據。1970年,美國食品與藥物管理局即發出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英國、日本和加拿大等國隨后也禁用。

     

    白酒中可以添加甜蜜素嗎

    我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760-2014)對食品加工中甜蜜素用量進行了嚴格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。

     

    白酒中禁止添加的甜蜜素該如何檢測

     

    食品安全國家標準《GB 5009.97-2016食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》規定了食品中環己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)的三種測定方法—氣相色譜法、液相色譜法和液相色譜-質譜/質譜法。

    氣相色譜法

    氣相色譜法衍生時白酒中環己醇及環己基的類似物質可能與亞硝酸鈉反應,而被誤認為是環己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應,可能造成酒中甜蜜素測定假陽性

     

    液相色譜法

    液相色譜法也要進行衍生測定,操作復雜,且樣品基體復雜時,可能遭遇氣相色譜衍生化遇到的同樣問題

     

    液相色譜-質譜/質譜法

    液相色譜-質譜/質譜法適用于白酒中甜蜜素的測定,前處理需要水浴蒸發去除乙醇基質,液質檢測成本略高

    微醺”的成本越來越高

     

     

    離子色譜法(IC)

    簡便快速,經濟環保


    Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 離子色譜儀

     

    離子色譜法(IC)——離子交換原理,的極性離子型化合物分離、定性和定量色譜方法。

     

    只加水”離子色譜法(RFIC)——電解水產生淋洗液和抑制液,儀器運行只需超純水,極簡的儀器分析方案。

    只加水”離子色譜儀原理圖

    淋洗液自動發生器(Eluent Generator,EG)原理圖

    電解抑制器原理圖

    甜蜜素,水溶性強,易電離,堿性條件下以磺酸鹽陰離子形態存在,離子交換分離檢測是*分析手段,無需任何衍生操作。對于白酒樣品,簡單稀釋后即可直接進樣分析。

    甜蜜素標準溶液分離譜圖

    某白酒中甜蜜素分離譜圖

     

    離子色譜法,白酒中甜蜜素的檢出限為0.072mg/L,與《GB 5009.97-2016食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》中液相色譜-質譜/質譜法相當。

     

    此外,通過色譜條件優化,離子色譜法,一次進樣還能同時測定安賽蜜和糖精鈉等人工甜味劑,以及氯離子、硝酸根和硫酸根等對白酒口感存在影響的水質常見無機陰離子(下圖)。是不是一舉多得呢!

    離子色譜同時測定多種甜味劑(甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉)

     

    離子色譜的結果,想串聯質譜驗證一下,怎么辦?

    賽默飛電解抑制器,在抑制電導檢測時,已經將強堿性的陰離子淋洗液(如氫氧化鉀)轉變為水了。換而言之,離子色譜想串聯質譜,直聯即可。

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