微量鈾分析儀

微量鈾分析儀采用單片機及集成電路，設(shè)有液晶觸摸屏,打印機,RS232串行接口，可把測試數(shù)據(jù)直接輸入計算機。
工作原理
儀器由單片機控制整機協(xié)調(diào)工作，其中，是輸出激發(fā)光觸發(fā)脈沖,由激發(fā)光電源部件產(chǎn)生合適的高壓，使脈沖光管發(fā)出紫外脈沖光，經(jīng)光路與濾波后激發(fā)樣品，樣品中的微量鈾受激后，產(chǎn)生的鈾熒光信號再經(jīng)熒光濾光片濾波，然后由光電倍增管接收進行光電轉(zhuǎn)換。
PMT管所需的高壓由高壓模塊產(chǎn)生，受單片機控制。輸出的鈾熒光信號經(jīng)過前置放大送到熒光取樣電路，并由單片機控制信號延時、熒光取樣、A/T轉(zhuǎn)換，液晶觸摸屏顯示、打印機打印每次測試值及，終測試結(jié)果，低壓開關(guān)電源輸出±Vcc和VDD，供相應(yīng)電路使用
，參數(shù)
1.測量對象：直接測量液體樣品，對于固體樣品只要稍加處理轉(zhuǎn)化為液體后也可快速測定。
2.檢測下限：≤0.02ng/ml(以標準偏差的三倍定義)
3.測鈾量程：0~20ng/ml對于高濃度的樣品需要適當稀釋
4.線性相關(guān)系數(shù)：≥0.998
5.測量精度：<5%
6.儀器穩(wěn)定性：預(yù)熱1h后測量，每隔0.5h連續(xù)測3個數(shù)取平均值，測4h，相對標準差不大于±6%。
7.電源電壓：~220v±10%  50Hz
8.凈重：10kg
工作曲線的繪制
以試劑，樣，根據(jù)待測樣品鈾、釷含量，分別配制一系列含不同量的鈾、釷標準溶液，按照樣品操作步驟操作，測定鈾、釷的吸光值。以吸光值A(chǔ)為縱坐標，鈾、釷含量為橫坐標，分別繪制鈾、釷的工作曲線。
結(jié)果計算
水樣和空氣樣品
按式(6)計算水樣或空氣樣品中的鈾、釷濃度：
 ……………………(6)
式中：C——水樣或空氣樣品中鈾、釷的濃度，μg/L或μg/m3
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量，μg
V—分析用水樣體積(L)或標準狀況下空氣采樣體積，m3
生物和土壤樣品
按式(7)計算生物或土壤樣品中的鈾、釷含量： 
……………………(7)
式中：A—生物或土壤樣品中的鈾、釷含量，μg/kg
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量，μg
W—分析用樣品灰重量，g
M—換算系數(shù)，對于生物樣品，M為灰鮮比，g/kg； 對于土壤樣品，M＝1000g/kg；
回收率的測定
水樣以試劑，，加入鈾、釷標準溶液，按樣品處理與測定步驟操作，按式(5)計算，程化學(xué)回收率Y。空氣、生物與土壤樣品同3.5.4。
方法驗證
，試驗
每當換試劑時，，須進行，試驗；每批樣品分析時，至少應(yīng)帶2-3個，樣品進行，實驗；定期進行，試驗，樣品數(shù)不能少于4個。
精密度
不包括采樣與前處理誤差，重復(fù)性相對標準偏差小于10%，再現(xiàn)性相對標準偏差小于15%
分析步驟
線性范圍確定
以，樣品，按樣品分析步驟操作，測量前按照儀器使用要求，將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍，分數(shù)次加入鈾標準溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標，鈾濃度為橫坐標，繪制熒光強度—鈾濃度標準曲線，確定熒光強度—鈾濃度線性范圍，要求在線性范圍內(nèi)，r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標準比值B。
實際樣品采用標準加入法進行測量，應(yīng)當在線性范圍內(nèi)進行。本標準不要求每次測定時都重新確定線性范圍，但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標變化或者熒光增強劑換，以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時，應(yīng)當重新確定線性范圍。
樣品測定
按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定，檢查核對儀器的靈敏度等指標為線性范圍確定時狀態(tài)。
移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測量室內(nèi)，測定并記錄讀數(shù)N0。
向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強劑(土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液)，充分混勻，觀察樣品如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報廢(注意：，須將被測樣品稀釋或其它方法處理，直至沉淀產(chǎn)生，方可進入測量步驟)。
測定記錄熒光強度N1。
再向樣品內(nèi)加入50μL  0.100μg/mL鈾標準溶液，(鈾含量較高時，加入50μL 0.500μg/mL鈾標準溶液)充分混勻，測定記錄熒光強度N2。
檢查N2應(yīng)處于標準曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，，須將樣品稀釋后重新測定。
檢查N2-N1與加入的鈾標準量的比值，應(yīng)與標準曲線B值相，。
結(jié)果計算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計算：
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度；
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度；
N2——樣品加標準鈾后的熒光強度；
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標準溶液的濃度，μg/mL；
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標準溶液的體積，mL；
V0 ——分析用水樣的體積，mL；
K ——水樣稀釋倍數(shù)。