極譜儀(polarography )是根據物質電解時所得到的電流-電壓曲線，對電解質溶液中不同離子含量進行定性分析及定量分析的一種電化學式分析儀器。它的測試結果是一條極譜曲線(或稱極譜圖)。極譜圖上對應各物質的半波電位是定性分析的依據，波高(代表極限擴散電流)則是定量分析的依據。
歷史
自1924年捷克化學家海洛夫斯基*開發出*代極譜儀以來已近百年，在我國*代極譜儀為883出生于50年代，這種連續快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極，在汞滴產生后期后2秒完成一次掃描的極譜分析方法（簡稱單掃極譜法） 稱之為近代極譜，在我國上世紀六十年代仿制國外開發成功的JP－1，八十年代開發成功的JP－2為 典型代表，這種極譜儀以分析速度快，重復性好，適應基礎實驗室需求，在地礦、冶金實驗室大量裝 備，成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代，稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察 波形，功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類 似儀器，但受技術所限，都回避了顯示技術的配合，儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄，也注定了儀器走不遠。另有廠家仿制JP－1、JP－2極譜儀，都形不成批量與規模。
發展
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀，利用對示波顯示技術 熟悉的優勢，在當時PC機尚不普及的條件下，用Z80單板機作為核心，開發成功JP3－1示波極譜 儀，儀器大特點為波形可凍結存儲，可單條及多條曲線同時顯示，可打印波形，打印標準曲線，在同類儀器中居水平，獲得了用戶認可。同先期開發成功的MP－1溶出分析儀，成為 內同類儀器大生產廠商，用戶遍布多行業
原理
極譜法的基本裝置。極化電極(滴汞電極)通常和極化電壓負端相連，參比電極(甘汞電極)和極化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流電壓達到足以使被測電活性物質在滴汞電極上還原的分解電壓之前，通過電解池的電流一直很小(此微小電流稱為殘余電流)，達到分解電壓時，被測物質開始在滴汞電極上還原，產生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并逐漸達到極限值(極限電流)，不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線，稱為極譜波。極譜波的半波電位E1/2是被測物質的特征值，可用來進行定性分析。擴散電流依賴于被測物質從溶液本體向滴汞電極表面擴散的速度，其大小由溶液中被測物質的濃度決定，據此可進行定量分析。
分類
極譜法分為控制電位極譜法和控制電流極譜法兩大類。在控制電位極譜法中，電極電位是被控制的激發信號，電流是被測定的響應信號。在控制電流極譜法中，電流是被控制的激發信號，電極電位是被測定的響應信號。控制電位極譜法包括直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法等。控制電流極譜法有示波極譜法。此外還有極譜催化波、溶出伏安法。
交流極譜法
將一個小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流極譜的直流電壓上面，通過測量電解池的支流電流得到交流極譜波 ，峰電位等于 直流極譜的半波電位E1/2，峰電流 ip與被測物質濃度成正比。該法的特點是:①交流極譜波呈峰形 ，靈敏度比直流極譜高 ，檢測下限可達到10-7mol/L。②分辨率高，可分辨峰電位相差40mV的相鄰兩極譜波。③抗*力強，前還原物質不干擾后還原物質的極譜波測量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放電，充電電流較大，限制了低可檢測濃度進一步降低。
單掃描極譜法
在一個汞滴生長的后期，其面積基本保持恒定的時候，在電解池兩電極上快速施加一脈沖電壓，同時用示波器觀察在一個滴汞上所產生的電流?電壓曲線。該法的特點是:①極譜波呈峰形，靈敏度比直流極譜法高1~2個數量級，檢測下限可達到10-7mol/L。②分辨率高，抗*力強。可分辨峰電位相差50mV的相鄰兩極譜波，前還原物質的濃度比后還原物質濃度大100~1000 倍也不干擾測定。③快速施加極化電壓，產生較大的充電電流，故需采取有效補償充電電流的措施。④不可逆過程不出現極譜峰，減小以至*消除了氧波的干擾。
方波極譜法
脈沖極譜法
在汞滴生長到一定面積時在直流電壓上面疊加一小振幅(10~100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測量脈沖電壓所產生的電流。依脈沖方波電壓施加方式不同 ，脈沖極譜法分為示差脈沖極譜和常規脈沖極譜。前者是直流線性掃描電壓上疊加一個等幅方波脈沖，得到的極譜波呈峰形，后者施加的方波脈沖幅度是隨時間線性增加的，得到的每個脈沖的電流-電壓曲線與直流極譜的電流-電壓曲線相似。該法的特點是:①靈敏度高，在充分衰減充電電流ic和毛細管噪聲電流iN的基礎上放dafa拉第電流，使檢測下限可以達到10-8~10-9mol/L。②分辨率好，抗*力強。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相鄰兩極譜波，前還原物質的量比被測物質的量高5×104倍也不干擾測定。③由于脈沖持續時間較長，使用較低濃度的支持電解質時仍可使iC和iN充分衰減 ，從而可降低空白值。④脈沖持續時間長，電極反應速度緩慢的不可逆反應，如許多有機化合物的電極反應，也可達到相當高的靈敏度，檢測下限可以達到10-8mol/L。
示波極譜法 一種控制電流極譜法，用示波器觀察或記錄極譜曲線。示波極譜裝置和極譜曲線見圖2。常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鎢電極。將220V交流正弦電壓經高電阻R(約105~106Ω)調壓至2V加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調直流電壓，以在0~-2V范圍內提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過電解池的交流電流的振幅是恒定的，主要是測定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與兩個電極相連，在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當掃描電壓與交流電壓同步和使用固定微電極時，熒光屏上出現穩定的電位時間曲線。根據記錄方式不同，可以得到三種類型的電位時間曲線:E-t曲線、曲線與曲線。支持電解質的交流Et曲線具有正弦形狀，被水平的恒定電位延滯而割短，當溶液中有電活性物質存在時，在曲線上相應于電極反應的電位處呈現分步的時間延滯，延滯的轉折點電位等于直流極譜波的E1/2 ，延滯的長度取決于被測物質的濃度。E-t曲線上的延滯在和曲線上表現為切口 ，對于可逆反應，陽極和陰極切口是相對應的。切口的深度隨被物質濃度增大而加深，可用作定量分析，但靈敏度不高，檢測下限只能到10-5mol/L。示波極譜法可用鑒別電極上的吸附現象和電極反應的可逆性。
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