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    技術文章

    氣相色譜儀運行時應注意的事項

    閱讀:662發布時間:2015-7-23

    氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。但是要想得到準確的分析結果,就必須確保儀器運行時各部件的正常,否則實驗將變得沒有意義。

    氣路系統要主要是否泄漏,要經常利用毛刷或毛筆蘸上肥皂水進行檢漏,以免造成意外。EPC系統則可在一定程度上自動檢漏。穩壓閥在不不工作時應放松手柄,避免防紋波管疲勞失效。為了避免防閥密封圈粘在閥門上而損壞,應將針形閥處于“開"的狀態。此外,當載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時,則應更換新氣瓶。

    氣相色譜儀的進樣系統,在進行操作時,尤其是手動進樣時要確保進樣速度快,取樣量準確。取樣前用供試品溶劑洗針至少3次,再用要分析的供試品洗針至少3次,以避免供試品之間的相互干擾。選擇合適的注射器同樣重要,一般10μl微量注射器是zui常用的,而進樣量要控制在1μl以下,就應采用5μl或1μl的注射器。微量注射器用后必須進行清洗。

    為了避免色譜柱污染,在色譜柱短期內不用時,應從儀器上卸下,并在柱兩端用硅橡膠堵上存放于包裝盒上。避免高溫時切斷載氣造成固定液氧化降解,因此可以在關機前將柱箱溫度降到50℃以下,再關電源和載氣。新色譜柱在應用前需要先測試柱性能,以確保性能合格,安裝新色譜柱時應重新設定柱箱保護溫度。當色譜柱使用后,出現基線波動或出現鬼峰現象時,則應該對色譜柱進行老化,

    檢測器的TCD盡量采用高純度的氣源,通氣半小時以上后方可通電,先通載氣后加橋流。熱導池用于高溫分析時,如要停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度低于100℃以下,再關閉氣源。FID應在*的N2/H2比以及*空氣流速的條件下操作,這關系到其靈敏度。粒子室必須處于屏蔽、干燥和清潔的環境中,以避免外界的干擾。測定流量,測氫氣時,要關閉空氣,火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,以確保安全。檢測器溫度設置應高于色譜柱實際工作的zui高溫度,來避免污染。



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