包裝材料塑料薄膜和薄片氧氣透過性試驗 ——庫侖法

1.1穩(wěn)態(tài)steady-state

當試樣吸收的氣體數(shù)量與透過試樣的氣體數(shù)量達到平衡時的狀態(tài)。

1.2氧氣透過率oxygen transmission rate ,O2 GTR

在試驗條件下,在單位時間內(nèi)透過單位面積試樣的氧氣數(shù)量。國際單位是mol/(m2•s)。

在1個標準大氣壓下(1 atm),常使用的氧氣透過率單位是cm2/(m2• 24 h)。

在標準溫度和壓力下(Standard Temperature and Pressure,STP)1 atm=0.1 013 MPa, 1 cm3(STR)=

44. 62 ?mol,24 h=86. 4X103 s,則1 cm3(STP)/(m2•24 h)=5. 160X10- 10 mol/(m2•s)。

1.3氧氣透過量oxygen permeance ,PO2

氧氣透過率與試樣兩側(cè)氧氣分壓之差的比值。國際單位是mol/(m2•s" Pa)。

常用的氧氣透過量單位是cm3/(m2•24 h.0.1 MPa)。

1.4氧氣透過常數(shù)oxygen permeability coefficient,?O2

氧氣透過量與試樣厚度之積,國際單位為mol/(m. s. Pa)。

常用的氧氣透過常數(shù)單位是cm3/(m2. 24 h.0.1 MPa)。

氧氣透過常數(shù)是材料的一種特性,僅對均質(zhì)材料才有意義。.

2試驗原理

試樣將透氣室分成兩部分。試樣的一側(cè)通氧氣,另一側(cè)通氮氣載氣。透過試樣的氧氣隨氮氣載氣一起進入庫侖計中進行化學反應并產(chǎn)生電壓,該電壓與單位時間內(nèi)通過庫侖計的氧氣數(shù)量成正比。

3試樣

3.1試樣應具有代表性,應厚度均勻,無皺折、折縫、針孔及其他缺陷。試樣應裁成與試驗儀器相匹配的尺寸。

3.2用符合 GB/T 6672標準要求的測厚儀,在整個試樣上至少測5點,記錄最大值.最小值,并計算平均值。

3.3如果試樣是不對稱結(jié)構的;應當標記試樣的兩個表面,注明面向試驗氣體的表面。

4樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗環(huán)境

4.1將樣品放到裝有無水氯化鈣或其它干燥劑的干燥器中進行試樣狀態(tài)調(diào)節(jié),時間不少于48h.

4.2實驗室環(huán)境條件為23℃±2℃,相對濕度為50%±10%。

5儀器

5.1儀器構成簡圖

氧氣透過性測試儀構成簡圖見圖1。

5.2儀器各部件

5.2.1透氣室.

透氣室由上下兩部分構成,透氣室上應配有測溫裝置。

a)透氣室的氧氣側(cè)<試驗氣體側(cè))和氮氣側(cè)(載氣側(cè)>的加工表面應平滑無任何劃痕,并能用氯丁橡膠“O"形圈密封試樣。

b)透氣室的兩個部分應配有合適的密封件,當氣體進人或排出時,無泄漏。

c)透氣室上應配有溫度控制裝置。

d)試驗儀器上可裝配多個透氣室,這樣每次可以測試多個試樣。

5.2.2催化裝置

催化裝置由一個金屬管構成,并配有適當接口。金屬管中裝有3g~5g含0. 5%鉑或鈀的氧化鋁

固載催化劑,用以產(chǎn)生純正的無氧的氮氣載氣。

5.2.3 流計

量程為5 mL/ min~100 mL/ min,用來測量氮氣載氣的流速。

5.2.4 流速調(diào)節(jié)閥門

用來調(diào)節(jié)氧氣和氮氣的流速。

5.2.5 庫侖計

庫侖計對氧氣敏感,其運行特性恒定,用來檢測透過的氧氣量。

5.2.6 負載電阻器

由庫侖計檢測器產(chǎn)生的電流通過一一個負載電阻器,并由負載電阻器測量輸出的電壓。

5.2.7 電壓記錄儀

用一臺多量程記錄儀來記錄負載電阻器上產(chǎn)生的電壓,該記錄儀應能夠記錄滿量程電壓為50mV,低至0.100 mV,具有至小為10 μV的分度值。其阻抗至小應為5 000 s.

5.3試劑和材料

5.3.1 氮氣載氣

由氮氣和氫氣混合物組成,其中氫氣的體積百分比含量為0.5%~3.0%。載氣應干燥,氧氣的體積百分比含量不得高于0.01%。

5.3.2氧氣試驗氣體應干燥,含量不低于99. 5%。

5.3.3

密封脂

活塞用高粘度的有機硅油脂或高級的真空油脂,用來密封透氣室內(nèi)的試樣。

6試驗步驟

6.1 打開透氣室,沿透氣室下半部分的凸邊上涂一薄層密封油脂。從干燥器中取出樣品,裁成合適尺寸的試樣。將試樣小心地放到油脂.上,避免使試樣皺折,蓋上透氣室蓋,緊固密封好。

6.2

打開透氣室的氮氣載氣開關,打開氮氣載氣閥門,以50 mL/min~60 mL/ min的流速將透氣室的上下兩部分中的空氣吹凈,3 min~4 min后,將流速降低至5 mL/min~15 mL/min,維持此流速

30 min。

6.3 向系統(tǒng)通了30 min的氮氣后,將閥門打到庫侖計位置.上,通過透氣室兩側(cè)的氮氣進入庫侖計中。當記錄儀上得到一個穩(wěn)定的低數(shù)值電壓時,此時的電壓值即為零電壓E。.

6.4 E確定后,關掉開關,使氮氣不能進入透氣室的試驗氣體一側(cè)(氧氣側(cè)) ,將試驗氣體(氧氣)導入透氣室的氧氣側(cè)。

6.5庫侖計上輸出的電壓值應逐漸增加，最終達到一個恒定值,此值即為測試電壓值,以E表示。

6.6 記錄透氣室兩側(cè)的溫度。

6.7 每個樣品至少測試3個試樣。

8試驗報告

試驗報告應包括如下內(nèi)容:

a)所用的試驗方法;

b) 所用的試驗氣體;

c) 試樣厚度的最大值、最小值和平均值;

d)試驗結(jié)果 ;

e) 試驗條件;

f)試驗人員及試驗日期;