元素分析儀所使用的分析方法及化學(xué)原理

一、碳

1、非水法：試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO₂、SO₂，SO₂先被吸收除去后剩余的CO₂導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO₂增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是兩性溶劑，易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，促進(jìn)弱酸的電離，從而提高酸性使反應(yīng)加速。

C₂H₅OH+KOH=C₂H₅OK+H₂O

C₂H₅OK+CO₂=KC₂H₅CO₃（碳酸乙基鉀）

NH₂C₂H₄OH+CO₂=HOC₂H₄NHCOOH（2-羥基乙基胺羧酸）

HOC₂H₄NHCOOH+C₂H₅OK=HOC₂H₄NHCOOK+C₂H₅OH

2、氣體容量法：試樣燃燒生成的CO₂被KOH吸收后，由于體積的減小而求得含量，因SO₂對測C有干擾，故SO₂可用活性MnO₂或釩酸銀濾去。

CO₂+2KOH=K₂CO₃+H₂O

一、硫

1、酸堿中和法：試樣燃燒生成SO₂，遇H₂O生成亞硫酸，經(jīng)H₂O₂氧化成硫酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)其消耗量求得S含量。

SO₂+H₂O=H₂SO₃

H₂SO₃+H₂O₂=H₂SO₄+H₂O

H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

2、碘量法：試樣燃燒生成的SO₂被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亞硫酸，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（或*標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定，使亞硫酸形成硫酸，以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。

SO₂+H₂O=H₂SO₃

KIO₃+5KL+6HCL=3I₂+6KCL+3H₂O

H₂SO₃+I2+H₂O=H₂SO₄+2HI

二、Mn、P、Si見說明書

四、Cr：（二苯偕肼光度法）：

試樣用高氯酸（或硝酸、王水等）溶解，加熱至冒高氯酸煙，將低鉻氧化為高價(jià)（六價(jià)），在磷酸存在下（消除Fe干擾），以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物，借此進(jìn)行光度測定（λ=540nm）。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。

五、Cu：（BCO光度法）

試樣經(jīng)酸溶解后，高氯酸冒煙，以檸檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中，BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物，借此進(jìn)行Cu測定。（λ=600nm）。

六、Mo：（氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法）

試樣經(jīng)酸溶解后，冒煙，以氯化亞錫作還原劑（Mo六價(jià)→五價(jià)），五價(jià)鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物，測其吸光度。求得Mo含量。（λ=460nm）。530nm六價(jià)鉻有干擾。

七、Ni：（碘—丁二酮肟光度法）

試樣經(jīng)酸溶解后，在有氧化劑存在（碘）的氨性價(jià)質(zhì)中，Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測定。求得Ni含量。（λ=530nm）

八、Ti（變色酸光度法）

試樣經(jīng)酸分解，在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中（PH=3），四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度法測定求得Ti含量。（λ=500nm）

變色酸：1，8—二羥基萘—3，6—二磺酸鈉

九、V：（二苯胺磺酸鈉光度法）

試樣經(jīng)酸溶解后，微冒煙處理將釩氧化至五價(jià)，以*鈉選擇性地還原六價(jià)鉻，在mol/2 H₂SO₄、mol/2 H₃PO₄介質(zhì)中，五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進(jìn)行光度測定而求得V含量。（λ=500nm）

十、∑Re；（偶氮Ⅲ光度法）

試樣經(jīng)酸，雙氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四價(jià)Ti，用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測定而求得Re含量。（λ=650nm）。

稀土元素：指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔（Y）。

十一、Mg：（CPAⅠ光度法）

試樣經(jīng)酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子，在PH≈10的硼砂緩沖溶液中，CPAⅠ與Mg²⁺形成1：1的紫紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測定而求得Mg含量（λ=576nm）。