鉑悅儀器（上海）有限公司武漢辦事處
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閱讀：39發(fā)布時間：2024-11-24
差式掃描量熱儀（DSC）測量的是與材料內(nèi)部轉(zhuǎn)變相關(guān)溫度的關(guān)系，其應用領域廣，目前在制藥、食品、高分子材料、金屬等領域都有廣泛應用。本篇主要介紹日本理學差式掃描量熱儀Vesta在高分子材料PEEK中對于玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融等研究。
PEEK（聚醚醚酮）是一種線性芳香族高分子材料，其合成的PEEK樹脂是一種特種工程塑料，與其它特種工程塑料相比，具有更多的顯著優(yōu)勢，目前主要用于核工程及航空領域等方向。
以下是使用日本理學差式掃描量熱儀Vesta對PEEK材料的實驗數(shù)據(jù)
樣品信息
采用PEEK材料，稱重6.9mg
測試條件
線性升溫（20℃/min）至400℃
線性降溫（10℃/min）
測試氣氛為氮氣。
測試過程及分析
按照要求設定溫度程序，主要分為三個階段：1次升溫、降溫、2次升溫。
· 1次升溫:20℃/min，室溫-400℃
· 降溫階段：400℃-80℃
· 2次升溫：20℃/min，80℃-400℃
橫坐標為時間的DSC曲線
橫坐標為溫度的DSC曲線
· 1次升溫和2次升溫差異說明：
· 玻璃化差異：1次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變時伴有焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰，這與樣品的熱歷史有關(guān)。
· 2次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變時無焓馳豫產(chǎn)生的吸熱峰，與通過玻璃化溫度時的冷卻速率有關(guān)，冷卻速率越慢，在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下溫區(qū)內(nèi)保持時間越長，吸熱峰便越大。
· 熔融吸熱峰差異源于結(jié)晶度差異。
1次升溫DSC數(shù)據(jù)
結(jié)晶度通常按下列公式進行計算，要知道樣品晶體熔融熱焓，就可以計算出樣品的結(jié)晶度。
· 結(jié)晶度/=（熔融峰面積熱焓-冷結(jié)晶面積熱焓）/結(jié)晶材料的理論熔融熱焓
· 玻璃化外推起始溫度Tig=150.4℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=318.6℃
· 熔融峰面積熱焓=34.65J/g
降溫階段DSC數(shù)據(jù)
· 結(jié)晶化放熱峰外推起始溫度Ti=295.3℃
· 結(jié)晶化放熱峰面積熱焓=39.2J/g
二次升溫DSC數(shù)據(jù)
2次升溫時，在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收峰，外推起始溫度以微弱熔融峰起算。
· 玻璃化外推起始溫度Tig=149.9℃
· 熔融吸熱外推起始溫度Ti=286.4℃
· 熔融吸熱峰面積熱焓=36.296J/
測試結(jié)論
· 按照設定程序，樣品進行的2次升溫。DSC曲線數(shù)據(jù)顯示，樣品在150℃存在玻璃化轉(zhuǎn)變。
· 1次升溫DSC曲線顯示，玻璃化轉(zhuǎn)變過程伴隨有焓馳豫的吸熱峰，經(jīng)過10℃/min的降溫處理后，在2次升溫DSC曲線中玻璃化轉(zhuǎn)變過程未觀察到焓馳豫的吸熱峰。
· 1次升溫與2次升溫DSC曲線中熔融吸熱峰和外推起始溫度的差異與樣品結(jié)晶程度和冷卻條件有關(guān)。
差式掃描量熱儀在高分子材料中廣泛應用，能夠的體現(xiàn)出材料內(nèi)部轉(zhuǎn)變相關(guān)溫度的關(guān)系。以此來驗證高分子材料在實際應用中是否能夠滿足實際需求。差式掃描量熱儀同樣也廣泛應用于藥物分析及食品方向，例如運用差式掃描量熱儀來測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化，可以研究藥物的純度、藥物的多晶及穩(wěn)態(tài)，形態(tài)等等。
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