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技術(shù)文章

石英玻璃中羥基含量檢驗方法（紅外光譜法）

閱讀：45發(fā)布時間：2025-5-27

石英玻璃中羥基含量檢驗方法（紅外光譜法）

標(biāo)準(zhǔn)名稱石英玻璃中羥基含量檢驗方法
標(biāo)準(zhǔn)類型中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱（英） Test method for the hydroxyl groups content of silica glass
標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)正文
1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗石英玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結(jié)果處理。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
    GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管
    GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管
    JC426-91 無臭的氧石英玻璃管
3 術(shù)語
3.1透過率或透射比：透過物體的光強度與入射光強度的比值，符號為Ｔ。
3.2光譜透過曲線：透過率或透射比隨波長的分布曲線。
3.3光密度：衡量玻璃阻止光線透過的能力，符號為Ｄ，數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對數(shù)。
3.4基線：光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
3.5零線：光譜透過曲線上透射比為零的線。
3.6摩爾吸收系數(shù)：濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度，符號為ε。
4 試驗原理
   根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進行定量測定。
5 試驗儀器（資料來源：）
5.1可測波長范圍為2.00￣3.30μm,測量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計。
5.2穩(wěn)定精度為±0.5％的電了交流穩(wěn)壓器。
5.3精度為±0.01mm的千分尺，量度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。
5.4寬度為0.6￣1.0mm的長方形固定光欄一組（2個）。
6 試樣制備
6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。
6.2待測樣品為塊狀時，將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個，厚度為0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為0.1￣0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.8￣3.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6￣10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范圍內(nèi)。
    待測樣品為管狀時，將待測石英玻璃管切取長35￣40mm的管段二段，再分別沿管長方向切
    取弦長為8￣15mm的弧形試樣各一個。
    6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。
    6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。
7 試驗步驟
7.1開啟并預(yù)熱試驗用儀器。當(dāng)檢測管狀試樣時，在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。
7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調(diào)整儀器零點。
7.3拿去遮蔽物，記錄并調(diào)整儀器在2.00￣3.30μm范圍內(nèi)的100％基準(zhǔn)線。
7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中，當(dāng)檢測管狀樣品時，將其試樣固定在樣品光路的固定
光欄架上，使其中心對準(zhǔn)光欄。
7.5按動掃描進行掃描，記錄試樣在2.00￣3.30μm范圍的光譜透過曲線。
7.6將試樣上下位置對換，再記錄一次光譜透過曲線。
8 試驗結(jié)果
8.1在記錄的光譜曲線上，劃出基線，分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算：
                        1     I0
               Ｃ＝96.5──lg──
                        d     I
式中：Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；
         d──試樣厚度，cm；
        I0──2.73μm處基線到零線的距離，mm；
         I──2.73μm處吸收峰到零線的距離，mm。
   本公式由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據(jù)朗伯－比耳定律導(dǎo)出的。
8.3每個試樣用兩次計算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。
8.4參考附錄Ａ（參考件）記錄和報告試驗結(jié)果。
                              附錄A
                        試驗記錄和試驗報告
                            （參考件）
    試驗中使用的試驗條件應(yīng)記錄在光譜透過曲線的記錄紙上，按下述格式和內(nèi)容填寫試驗記錄和報告。
                      石英玻璃羥基含量試驗記錄
   送樣單位＿＿＿＿＿                 送樣日期＿＿＿＿＿
   試樣名稱＿＿＿＿＿                 試樣數(shù)量＿＿＿＿＿
   試驗日期＿＿＿＿＿                 試驗人員＿＿＿＿＿
                            檢驗結(jié)果
試樣編號    試樣名稱    試樣厚度     I0         I       羥基含量，ppm
                            cm             mm          檢測值     平均值
                       石英玻璃羥基含量試驗報告
   送樣單位＿＿＿＿＿                  試樣名稱＿＿＿＿＿
   試驗人員＿＿＿＿＿                  報告日期＿＿＿＿＿
                            檢驗結(jié)果
   試樣編號稱          試樣名稱        羥基含量，ppm
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料提出。
本標(biāo)準(zhǔn)中國建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負責(zé)起草并解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人龍。（資料來源：）
自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起原國家建筑材料部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗方法》作廢。

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石英玻璃中羥基含量檢驗方法（紅外光譜法）

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