20g聚四氟藥典砝碼檢驗膠囊脆碎度的操作步驟

20g聚四氟藥典砝碼檢驗膠囊脆碎度的操作步驟

膠囊用于制藥企業膠囊劑，膠囊劑填充物有中藥和西藥，而大部分中藥和部分西藥的引濕性很強，加上膠囊在整個膠囊劑中所占重量比重較小，這樣極易在貯存過程中，藥粉會遷移膠囊中的很多水分，造成膠囊因含水量下降而引發膠囊脆碎。

膠囊脆碎度是膠囊質量品質一個重要指標，2020年12月30日起執行的2020年版藥典，增加了膠囊脆碎度的檢查,藥典中膠囊脆碎度檢測方法為：采取相對濕度約55％柔和的飽和硝酸鎂溶液，通過25℃±1℃恒溫放置24小時來對膠囊進行水分遷移，再進行脆碎度檢查，標準要求50粒中脆碎粒不得超過5粒；但是由于飽和硝酸鎂溶液水分遷移能力較小，驗證數據顯示，24小時只能吸收約2％的水分，這樣膠囊含水仍有約13％，這與裝填引濕性強，藥粉本身水分低，而致膠囊失水后含水8.5-9.5％相差近5個百分點，檢測結果不準確。為此，我們提出了一種膠囊水分遷移控制標準的制定方法。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種膠囊水分遷移控制標準的制定方法，克服了現有檢測技術的不足，找到一種科學的脆碎度檢測方法，并在此基礎上，準確掌握目前膠囊脆碎情況，并與通過調整配方或優化生產工藝等措施，提升膠囊抗脆碎屬性，結合膠囊型號和用戶的要求，制定符合要求的脆碎控制標準，從而為客戶提拱滿足其脆碎要求的膠囊產品。

(二)技術方案

為實現以上目的，通過以下技術方案予以實現：

一種膠囊水分遷移控制標準的制定方法，包括如下步驟：

1、對各型號膠囊進行膠囊水分遷移試驗，以得到各型號膠囊水分遷移后的含水率；

2、綜合膠囊水分遷移前的含水率，初步確定各型號膠囊水分遷移前和遷移后含水率的控制標準；

3、按上述控制標準，通過恒溫電熱干燥制得水分遷移后的膠囊；

4、按藥典規定的方法分別對水分遷移后的膠囊進行脆碎檢查，確定最終的各型號膠囊的水分遷移控制標準。

步驟1中，水分遷移試驗包括如下步驟：

1-a、生產各型號的膠囊并分別填裝含水率5％～7％的藥粉，對膠囊和藥粉進行為期1-2年的含水率監測；

1-b、通過對含水率監測數據的統合，得到膠囊水分遷移的含水率穩定時限；

1-c、取上述穩定時限對應的膠囊含水率和水分遷移量記錄備用。

步驟3中，恒溫電熱干燥包括如下步驟：

3-a、選擇溫度精度在±1℃的恒溫電熱干燥箱，設定干燥溫度為50～55℃，干燥時間為0.5～3小時；

3-b、選取500～600粒膠囊置入恒溫電熱干燥箱，將膠囊的水分遷移至水分遷移后的含水率控制標準；

3-c、取出水分遷移后的膠囊自然冷卻至室溫，完成恒溫電熱干燥。

步驟s4中的脆碎檢查包括如下步驟：

4-a、取水分遷移后的膠囊500粒，以50粒為一小組，各分為十組，即1、2、3、4、5、6、7、8、9和10組；

4-b、取水分遷移后的膠囊一小組1，并將a1組置于表面皿中，放入干燥器中于25±1℃溫度下恒溫24小時后取出；

4-c、將膠囊a1逐粒放入直立在木板上的玻璃管內,將圓柱形砝碼從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂并記錄；

4-d、對剩余九小組的膠囊重復上述步驟4-b和4-c，得到綜合數據進行統計，對比脆碎度標準，即每檢測50粒的脆碎應≤5粒，同時相同樣品連續檢測10次，10次50粒未碎粒的rsd≤10％。

步驟4-c中，圓柱形砝碼的材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，規格20±0.1g。

步驟4-c中，木板厚2cm，玻璃管的內徑為24mm,長為200mm。

(三)有益效果

膠囊水分遷移控制標準的制定方法，具備以下有益效果：

本實施例提供了一種科學的脆碎度檢測方法，并在此基礎上，準確掌握目前膠囊脆碎情況，并與通過調整配方或優化生產工藝等措施，提升膠囊抗脆碎屬性，結合膠囊型號和用戶的要求，制定符合要求的脆碎控制標準，從而為客戶提拱滿足其脆碎要求的膠囊產品。

20g聚四氟藥典砝碼檢驗膠囊脆碎度的操作步驟