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    毛細管氣相色譜分析條件的選擇

    時間:2016-6-3閱讀:172
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    由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構體要嚴格選用毛細管色譜柱。
    *色譜柱的選擇
     按樣品極性選擇:
     弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
     中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
     極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
     按酸堿性選擇:
     堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等; 強堿性可選堿性PEGB
     酸性樣品:FFAP
     按沸點選擇:
     高沸點物質可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯柱,薄液膜
    *毛細管內徑的選擇
         成品分析:小口徑 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
         痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm
    *汽化溫度    比樣品沸點高20~30℃
    *柱溫   在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調整。
    *檢測溫度     》柱溫 ;》 120℃(FID)
    *分流比  小口徑》100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進樣(用接頭)
    *尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分
    *進樣量:0.3~0.5μl
    * 定性與定量
          定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS
          定量   一般用歸一法或內標法定量

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