痕量分析中的進(jìn)樣技術(shù)

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在痕量分析中為了使欲測的痕量組分在檢測系統(tǒng)上有盡可能大的響應(yīng)值，應(yīng)盡可能的增加進(jìn)樣量。
    當(dāng)樣品量很少，欲測組分濃度較大時，應(yīng)將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┘右韵♂專允惯M(jìn)樣量不至于太小，因為進(jìn)樣量太小會使進(jìn)樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測組分。
    當(dāng)樣品中欲測組分濃度很低，又不能加以濃縮時，要采取大體積進(jìn)樣來增大欲測組分的量。對于氣相色譜而言，當(dāng)樣品是氣體時，要大體積進(jìn)樣采用閥定量進(jìn)樣，這樣進(jìn)樣重復(fù)性好。當(dāng)樣品是液體時，可采用微量進(jìn)樣器冷柱頭柱上進(jìn)樣，在低溫下多進(jìn)樣品，待溶劑（一般都采用低沸點溶劑溶解和稀釋樣品）很快氣化進(jìn)入柱子后，再升溫把欲測組分氣化，進(jìn)入柱子。對于液相色譜而言，在大體積進(jìn)樣時采用具有大容量進(jìn)樣環(huán)的六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣，這樣可以避免由于樣品溶液與洗脫液的不必要的混合（理想進(jìn)樣應(yīng)是樣品溶液以一條很細(xì)的細(xì)流在柱子入口處注入洗脫液中）而使譜峰變寬，降低了峰高。在采用大體積進(jìn)樣時，應(yīng)優(yōu)先使用較大內(nèi)徑的柱子（內(nèi)徑≥4mm），這樣可以提高柱入口處對主組分的柱容量，盡可能避免柱子入口處主組分超載而引起的譜峰加寬，另一方面也可以適當(dāng)補(bǔ)償樣品的稀釋。同時，較大內(nèi)徑的柱子的柱效更高，柱外效應(yīng)相對較小，可以提高靈敏度。