毛細(xì)管柱的保護(hù)

時(shí)間：2012/12/12閱讀：706

在使用毛細(xì)管柱過(guò)程中，主要是防止固定液流失，因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學(xué)平衡過(guò)程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱流出，它們會(huì)被檢測(cè)到，從而導(dǎo)致信號(hào)的增強(qiáng)。在毛細(xì)管柱使用的全過(guò)程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素，在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可降低柱固定液的流失，延長(zhǎng)柱子使用壽命。下面介紹幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：

    ①使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10^-6g/g。
    ②利用凈化器可以除去較低級(jí)別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10^-6g/g或更少。
    ③聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此，調(diào)節(jié)器主體，閥盤(pán)座，密封圈和隔膜應(yīng)金屬材料。
    ④管線(xiàn)只能使用沒(méi)有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管，推薦使用制冷級(jí)銅管。
    ⑤ O 形圈或其他聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。
    ⑥整個(gè)系統(tǒng)必須無(wú)泄露，并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳?duì)固定液的分解有催化作用，會(huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
    ⑦在柱子安裝后加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的，或進(jìn)樣器和儀器管線(xiàn)進(jìn)行維護(hù)或修理過(guò)，儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15-30min；
    ⑧各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣，柱流失對(duì)背景信號(hào)的影響隨固定液種類(lèi)和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上線(xiàn)時(shí)柱流失也會(huì)增加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。
    ⑨一旦柱子損壞，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

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