色譜工作者心得：使用氣相色譜儀注意事項及常見問題

       做氣相色譜儀分析，歸根結底，要懂原理，熟透結構，熟悉說明書，再加上你的練習和網絡交流，相信現在遇到困難的朋友，都會越過這道坎的。色譜分析在整個分析學里，越來越處于核心地位，同時色譜技術的發展也是日新月異，在這里我們氣相色譜儀廠家魯創工程師談幾條經驗：
      1、毛細管色譜柱選三種類型備用，基本上可滿足各種分析需要，這三種類型色譜柱是：非極性柱（SE-30，0V-1等）、中等極性柱（OV-17，OV-225等）和極性柱（聚乙二醇20M等）；柱長一般為30米，直徑為0.25毫米，液膜厚度為0.4微米。
      2、應十分注意氣相色譜儀分流比，分流比千萬不宜過大，不管儀器說明書怎么說，都不要過大，一般在20-60：1之間即可，這時，定量結果zui為穩定。
      3、影響分流進樣歧視另外的一個原因是色譜柱在進樣器內襯管里往往不處于中心，這在安裝時，一定要注意。
      4、還要注意注射針尖插入進樣器的距離，插的太深，會使分析結果不穩定，尤其在使用外標法定量時，表現的十分明顯，一針高一針低的；這是因為，汽化和混合均勻的時間比樣品流動的時間慢造成的；因此，進樣針上要加一個到兩個進樣墊。
      氣相色譜儀在選擇不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體時，原則上選擇氣體純度時，主要取決于分析對象，氣譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。 
      關于色譜所使用的氣源純度問題，這主要取決于分析的樣品是痕量還是常量，如果是痕量，就要用高純氣源，因為這樣會減少基線噪聲，提高信噪比；如果是常量分析就沒必要購買高純的氣源來使用，普通純度的氣源就可以了；當然這點也與檢測器類型有關，比如，ECD檢測器就怕氧，所以在用氮氣作載氣時，就必須把氧除凈，這就要求使用高純氮氣。
      氣相色譜儀分析條件的選擇要以速度快、、靈敏度好為基準。在實際分析工作中，我們分析工作者總希望用較短的柱子和較短的時間能夠得到滿意的分析結果，現就氣相色譜的條件的選擇做一下探討。
      一、柱徑和柱長 內徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑，可獲得較高的柱效。由此可看出毛細管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盤型管柱效高，增長柱子長度，可提高柱效，但考慮分析時間、壓力等因素，柱子不宜過長，一般為1-2米。
      二、載體密度   不同種類載體之間密度差別很大，可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同，但載體密度不同，那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
      三、載氣種類   氣相色譜中zui常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣，組分在氣相中擴散系數與載氣分子量或密度平方根之倒數成正比。通過實驗證明：熱導檢測器常用氫、氦、氮作載氣，氫火焰和火焰光度檢測器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
      四、載氣流速   要獲得的柱效率，須合適的流速，在合理流速下柱效率比較高。
      五、工作溫度設定： 1）柱子溫度：提高柱溫，有利于減小固定液粘度和載氣粘度，加快傳質過程，有利于加快分析速度，但柱溫不宜過高；過高會使固定液流失嚴重，儀器也難以穩定，給操作帶來不便，因此一般宜選用較低柱溫。2）氣化和檢測器溫度：氣相色譜法中，一般是使樣品以氣態狀態進入柱中分離，而液體和固體樣品均需氣化，氣化溫度與樣品的性質和進樣量等因素有關，在氣相色譜分析進樣量很少以微克計量，是一個很稀的氣態溶液體系，所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。3）檢測器溫度一般與氣化溫度接近即可，若是程序升溫則把檢測器溫度控制在接近zui高柱溫即可，但是須知，氫火焰和火焰光度檢測器溫度應高于100℃以免積水，污染檢測器，檢測器一般對溫度變化很敏感。
      六、進樣技術
      1 進樣量：應控制在瞬間氣化達到規定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升，氣體為0.1-10毫升。
      2 進樣時間：進樣時間長短對柱效影響很大，進樣時間過長會使色譜區域加寬而降低柱效，一般越短越好，必須小于1秒鐘。
      3 進樣設備：氣態進樣選擇六通閥，液態進樣選擇注射器。
      以上是幾種因素對色譜分析的影響，其實影響元素還很多，不一一列舉。只要我們全面考慮各種因素，才能將更好獲得更好的柱效和更快的分析速度和更準確的結果。
      使用氣相色譜儀時要注意開機之前一定要先開氣，看看載氣是否有，以防燒壞儀器，使用時要注意柱子的zui高使用溫度，來設定柱溫，還有就是如果樣品中的重組分較多的話，要定期清洗稱管，同時要定期換進樣口的進樣墊，以防漏氣。國產的氣相色譜和進口的氣相色譜還說有區別的，國產的手動的多一些，進口的比較自動化，但是都是需要輔助氣和載氣的，所以每個鋼瓶氣的分壓要調到合適，不能太高也不能太低。色譜柱要定期老化，來提高分離的效果。現在的氣相色譜的越來越自動化，基本上都是工作站處理數據了，所以要熟悉工作站。平時工作中要多學多動，有實際的經驗才能更好的操作儀器。