棒狀薄層色譜儀分析原油的實驗方法及步驟

將原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、色譜固定液、油脂、中藥等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機分析軟件采集處理，從而得到分析結果。

1.  儀器與試劑

原油：輕質油SHBX-1、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4（中國新疆塔河順北），輕質油K-X（中國石油勘探開發研究院）。

試劑：正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三錄甲烷、異戊醇、甲苯、二甲苯、對二甲苯（分析純）。

實驗儀器：FA2204B分析天平（上海佑科），RY-CF19棒狀薄層色譜儀（潤揚儀器有限公司）、DM-300多功能樣品展開臺、樣品支架、恒溫恒濕箱、0.9mm氧化鋁薄層色譜棒、1 μL微量注射器。

2.  實驗步驟

2.1 樣品的制備

用1.5 mL的50孔樣品瓶在分析天平上稱取一定質量的原油樣品，加入1 mL配樣溶劑充分溶解。

2.2 TLC/FID 工作條件

首先調節空氣和氫氣流量分別為200mL/min和 100 mL/min，點火之后再次調節流量分別為1400～1500 mL/min和140～150 mL/min，分析掃描速度為300 mm/min。在每次啟動分析掃描前應查看流量輸出是否穩定，待流量穩定后即開始展開掃描。

2.3 薄層色譜棒的預處理

在點樣前需將色譜棒安裝在樣品支架上，每個樣品支架最多可以安裝10根色譜棒，一起放入色譜儀主機的樣品入口，設置掃描速度與色譜棒序號，啟動

“Activation”開始對色譜棒進行活化，查看基線平穩情況判斷是否有較大的測試干擾。色譜棒上的雜質在氫火焰的較高溫度下被除去而活化，在每次點樣前進行多次活化，以減少對測試結果的干擾。

2.4 點樣操作

控制室內溫度不可高于17℃，用1 μL微量注射器吸取配好的油樣，在置于坐標紙上的色譜棒掃描前端1.2 cm處點樣，每次點樣后需干燥后繼續進行，控制在5～8次，每次點樣在色譜棒上的擴散距離不超過2 mm，點樣完成后放入裝有飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min。

2.5 展開操作

控制室內溫度不可高于17℃，在三個層析缸中按照層析順序分別放入高度為12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的濾紙。一次展開：層析缸中加入90 mL正庚烷作為一次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出晾干2min，放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min；二次展開：層析缸中加入90 mL 正庚烷與二氯甲烷（1:1）的混合溶劑作為二次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出晾干2 min，放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min；三次展開：層析缸中加入90 mL 正庚烷與異戊醇（9:1）的混合溶劑作為三次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出干燥6 min，待FID檢測。

2.6 FID 檢測

將層析干燥后的載有色譜棒的樣品支架放入色譜儀主機的樣品入口，調節氫氣與空氣的流量至穩定狀態，設置掃描速度與色譜棒序號，啟動“Scanning”

開始對色譜棒進行分析掃描，同時連接工作站以采集數據，最終得到油樣的組分色譜圖。