潤揚儀器 | 熱裂解儀（器）+氣相色譜儀聯用技術解析

熱裂解氣相色譜儀是熱裂解器和氣相色譜儀兩種技術相結合的產物，是一種反應氣相色譜儀。是在嚴格控制的操作條件下，使高分子有機物迅速高溫熱裂解，生成可揮發的小分子熱裂解產物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件，有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等（詳情請咨詢潤揚儀器）。

一、基本原理

熱裂解是在熱能作用下物質發生化學降解的過程。在一定條件下，高分子有機物遵循一定的裂解規律，即特定的樣品能夠產生特定的裂解產物和產物分布，采用氣相色譜分析和鑒定裂解產物，可據此對原樣品進行表征。

將高分子樣品置于裂解器中，在嚴格控制的操作條件下，使之迅速高溫熱裂解，生成可揮發的小分子產物，然后將裂解產物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關，每種高分子的裂解色譜圖都有其特征，故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

二、對裂解器的要求

1、由于裂解溫度不同，裂解產物不同，裂解溫度控制要精確，可重復進行。

2、不同的物質需要不同的裂解溫度，裂解溫度要可調。

3、裂解器熱容量大，升溫速度快。

4、裂解器與接口的體積小，以減小死體積，防止色譜峰展寬。

5、對裂解反應無催化反應，防止歧化反應和二次反應。

三、裂解器類型

1、管式爐裂解器

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成，采用電熱絲加熱，裂解溫度在300～1000℃，恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時，將樣品置于鉑金小舟內，用推桿將鉑金小舟送人裂解爐，樣品不與管壁接觸。

管式爐裂解器結構簡單，可定量進樣，操作方便，裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調，死體積大，容易產生二次反應。

2、熱絲裂解器

熱絲裂解器通常由直徑0.2～0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成，樣品涂在金屬熱絲上，熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度，可使樣品裂解。

熱絲裂解器結構簡單，加熱時間短，二次反應少。但不易定量進樣，一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器

居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器，采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中，會吸收射頻能量而迅速升溫，當達到居里點溫度時，鐵磁質變為順磁質，不再吸收射頻能量，溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上，樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質的居里點溫度不同，通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。

四、熱裂解器技術特點

1、分離效率高

熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對復雜的裂解產物進行有效的分離，尤其是高分子有機物之間的微小差異，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來，找到相應的特征。

2、靈敏度高

熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器，靈敏度很高。

3、樣品用量少

樣品用量一般為μg至mg量級，對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快

典型的分析周期為30min。當裂解產物很復雜時，1～2h可以完成一次分析。

5、信息量大

可以進行定性和定量分析，還可以進行裂解條件與裂解產物的關系、樣品結構與裂解產物的關系、裂解機理和反應動力學的研究。

6、應用范圍廣

適用于各種形態樣品，不需要預處理，無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等，還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析。

7、易于普及

裂解進樣器結構簡單，與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析。

8、可以和各種光譜儀器在線聯接

凡是可以和氣相色譜儀在線聯接的光譜儀器，都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯接。

五、應用范圍

適用于分子量較大、結構復雜、難揮發和難溶解物質的分離分析。

在藥物分析中，可采用閃蒸技術分析中草藥中的可揮發性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前，用較低的溫度（低于樣品的裂解溫度）對樣品快速加熱，將揮發性成分蒸發出來，得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進行裂解，得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發性成分的重要信息，在樣品定性鑒定中非常有用。

對于一些大分子物質和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達到高溫，打破原有化學鍵，產生熱解物質從而被色譜分離。被用來分離和分析廣泛的高分子材料，包括聚合物，油漆，涂料，油墨，纖維，塑料和木材。熱裂解器–氣相色譜儀（PY-GC）聯用，在水運工程、石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。