頂空/氣相色譜儀分析法的特點(diǎn)及應(yīng)用

    頂空氣相色譜儀分析法（HS-GC）又稱液上氣體進(jìn)樣氣相色譜儀分析法，是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置（分為手動和自動）的一種色譜技術(shù)，常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。

    它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類；不同季節(jié)的花香氣、香水類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進(jìn)行定量分析。魯創(chuàng)儀器認(rèn)為，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展，頂空氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用分析法用于對未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析愈來愈廣泛。

    頂空氣相色譜儀分析法常用于酒后開車司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精（乙醇）進(jìn)行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析、涂料油漆中有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)分析、醫(yī)療器械中消毒劑環(huán)氧乙烷殘留分析、印刷包裝品中有害溶劑檢測分析等，另外在水質(zhì)中揮發(fā)物檢測也有廣泛應(yīng)用，同時(shí)許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會用到這種頂空氣相色譜儀儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點(diǎn)物或非揮發(fā)性物質(zhì)對分析柱造成超載和污染問題，而且操作簡單、快速、重現(xiàn)性好，分析結(jié)果與氣相色譜儀一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。

    注意事項(xiàng)

    1．由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

    2．頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

    3．應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測量后計(jì)算。

    4．時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。

    5．頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，氣相色譜儀進(jìn)樣分析后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。