醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測定--頂空氣相色譜法

    環(huán)氧乙烷（EO）被用于醫(yī)療器械的消毒，但它是一種已知的致癌物。所以，有關法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測定經消毒的醫(yī)療器械中EO含量。作為方法開發(fā)，我們可以用未接觸EO的醫(yī)療器械材料作標樣的基質，用多次頂空萃取技術內標或外標定量法來測定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標準加入法來測定聚氯乙烯（PVC）和高密度聚乙烯（HDPE）制成的醫(yī)療器械經消毒后的殘留環(huán)氧乙烷（EO）。測定方法如下：

   （1）標準儲備溶液配制 以高純度（HPLC級）甲醇為溶劑，對市售EO的甲醇溶液進行稀釋，以得到1mg/ml的EO標準溶液。配制過程要快，避免甲醇或EO的揮發(fā)。然后將此標準溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封，冷藏保存。注意每個樣品瓶要盡可能充滿，以zui大限度地減小瓶內頂空體積，但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。

   （2）分析用標樣和樣品的制備將待測材料PVC和HDPE冷凍粉碎，取粉末樣品各兩份，每份1g。同一材料的兩份樣品量應嚴格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中，其中兩份（PVC和HDPE各一份）中各加入1μl標準溶液（加入前應使溶液達到室溫），另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣，前兩份為標樣，后兩份則為樣品。 

   （3）頂空-氣相色譜儀分析條件：LCA-6890A自動頂空進樣器，平衡溫度100℃，平衡時間60min；閥體（包括樣品定量管）溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃；樣品瓶加壓10psi，加壓時間0.5min；定量管體積1ml，充樣時間0.15min，進樣時間2.3min。PEG-20M毛細管柱30m×0.32mm×0.5μm ，柱溫30℃；分流進樣口105℃，分流比50:1，氣相色譜儀FID檢測器溫度為200℃。