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    紅外分光光度計在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用

    時間:2013/8/30閱讀:3091
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      國產(chǎn)的TJ270-30A型紅外分光光度計,紅外分光光度計是用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團(tuán)的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振,這個基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。這儀器在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測、化工領(lǐng)域均有廣泛的使用,只能對紅外分光光度計在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用,做一粗糙歸納,與諸君共享。
      
      一在標(biāo)準(zhǔn)方法上的應(yīng)用。
      
      基本上一個方法在國家標(biāo)準(zhǔn)上得以應(yīng)用,就說明是一個比較成熟穩(wěn)定的方法,適合全國各種實驗室使用,經(jīng)得起重復(fù)。咱就先說紅外分光光度計在《中國藥典》上的應(yīng)用。
      
      由于紅外光譜特征性較強,用于物質(zhì)鑒定較紫外光譜更可靠,特別是用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的樣品活化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差異小的樣品的鑒別,那是遠(yuǎn)勝于用其他常規(guī)理化鑒別方法。《中國藥典》1977年版開始應(yīng)用紅外光譜鑒別樣品,不過早期用的是色散型紅外分光光度計,然后逐漸被傅立葉變換紅外分光光度計所取代了。
      
      不要以為紅外只能做鑒別,當(dāng)然,目前在《中國藥典》里主要是做鑒別,但也偶爾用來進(jìn)行雜質(zhì)檢查。實際上紅外也能做含測,這點我們留到下章再講。
      
      隨著紅外分光光度計的逐漸普及,《中國藥典》里采用該儀器做鑒別的品種也逐年增多,而且從僅用來鑒別原料藥發(fā)展到開始鑒別制劑。早期一個原料藥的鑒別項目,是非常多的,有的品種甚至達(dá)到十幾個鑒別項目,要通過不同的化學(xué)反應(yīng)鑒別基團(tuán),還要上紫外觀察zui大zui小吸收,甚至再弄個薄層色譜。但是有了紅外分光光度計后,妥了,一個紅外圖譜掃描下來,是就是,不是也很清楚。據(jù)說這個思路也是跟老外學(xué)的,向USP靠攏,人家美國藥典中的鑒別項目,就是用紅外來確證的。
      
      《中國藥典》紅外光譜測定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發(fā)進(jìn)行分析。(測定氣體還沒見過,也是好奇的很哪),常用方法有以下4種:
      
      1、壓片法通常為KBr(*)壓片,少數(shù)品種采用KCl(氯化鉀)壓片,樣品與KBr的量的比例一般為1:100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。
      
      2、糊法常用糊劑為石蠟油,將樣品研細(xì),與糊劑混合成糊狀,夾在兩窗片之間進(jìn)行測試。
      
      3、薄膜法薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱,熔融后涂成薄膜,或?qū)悠啡苡趽]發(fā)性溶劑中,滴于鹽窗上,待溶劑揮發(fā)后即得薄膜。
      
      4、將樣品溶于適宜的溶劑,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應(yīng)具備以下條件:對溶質(zhì)有較大的溶解度;溶劑在較大波長范圍內(nèi)無吸收;不腐蝕液體池的窗片;與溶質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。常用的溶劑有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和環(huán)己烷等。
      
      其實在實際應(yīng)用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將固體的藥物研細(xì),與*粉末混合后壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物,則是沾少許涂抹于壓好的*片上,放入樣品池中掃描圖譜。

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