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    鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

    時(shí)間:2010-7-24閱讀:1938
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    一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業(yè)的應(yīng)用解決方案

    1.1 儀器

    1.2 鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

    1.2.1 EDX 3600B

    1.2.1.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

    (一)、鐵礦

    這里以測(cè)試國(guó)家標(biāo)樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例,V、Ti較多時(shí)稱釩鈦磁鐵礦,含Cr較多時(shí)稱鉻磁鐵礦。磁鐵礦是鋼鐵工作zui重要的礦物原料,鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時(shí)也可作為提取釩鈦的原料。

    以下使用EDX 3600B型對(duì)鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a實(shí)際測(cè)試的所得的譜圖,工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù):

    ①.普通鐵礦在EDX 3600B上測(cè)試的譜圖

    ②.鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關(guān)數(shù)據(jù)

    ③.實(shí)際測(cè)試鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a的數(shù)據(jù)如下為

    1.2.2 EDX 3600

    1.2.2.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

    具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說(shuō)明。

    1.2.3 EDX 6000B

    1.2.3.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

    具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說(shuō)明。

    二 化學(xué)儀器在鋼鐵行業(yè)的應(yīng)用解決方案

    2.1 原子吸收鋼鐵行業(yè)解決方案

    方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

    2.1.1 儀器

    2.1.2 樣品處理

    鋼鐵行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

    2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)配制

    用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。

    2.1.4 實(shí)際樣品舉例

    鋼鐵中銅量的測(cè)定

    稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,加5mL鹽酸、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,加入5ml高氯酸,加熱至冒煙,取下冷卻,加入20mL水,加熱溶解鹽類。冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,須干過(guò)濾。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于6個(gè)100mL容量瓶中各加入與測(cè)定試液相近量的鐵溶液,然后準(zhǔn)確移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各加入10mL高氯酸,用水稀釋至刻度,混勻。在與測(cè)量試液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

    樣品測(cè)試:于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處,使用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。

    2.2 天瑞儀器ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素解決方案

    方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

    2.2.1儀器

    ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)

     

     

    2.2.2 樣品提取
    由客戶提供具有代表性的樣品。
    2.2.3 樣品配制
    根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可。
    2.2.4 樣品處理
    鋼鐵種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等,稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。
    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)配制
    用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。
    2.2.6 ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    元素 STD1 STD2 STD3 STD4
    溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml
    Ca 0 0.2 0.5 1.0
    Fe 0 0.2 0.5 1.0
    Al 0 0.2 0.5 1.0
    Ti 0 0.2 0.5 1.0
    Cr 0 0.2 0.5 1.0
    Ni 0 0.2 0.5 1.0
    Mg 0 0.2 0.5 1.0
    Mn 0 0.2 0.5 1.0
    V 0 0.2 0.5 1.0
    Cu 0 0.2 0.5 1.0
    Mo 0 0.2 0.5 1.0
    P 0 0.2 0.5 1.0
    Co 0 0.2 0.5 1.0
    Zr 0 0.2 0.5 1.0
    Pb 0 0.2 0.5 1.0

    2.2.7 分析線的選擇
    根據(jù)ICP軟件譜線庫(kù)提供所有元素不同譜線,首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。

    元 素
    Ca
    Fe
    Al
    Ti
    Cr
    Ni
    Mg
    Mn
    V
    分析線
    393.366
    259.940
    396.152
    334.941
    205.552
    221.647
    279.553
    257.610
    309.311

     

    元 素 Cu Mo Co Zr Pb
    分析線 324.754 202.030 238.592 339.198 220.353

    2.2.8 結(jié)果數(shù)據(jù)
    方法通過(guò)選擇*工作條件,建立了ICP-2000型ICP-AES法測(cè)定地礦中金屬元素測(cè)定方法, 得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國(guó)人使用更方便,整個(gè)分析過(guò)程快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價(jià)比等優(yōu)點(diǎn), 所以該儀器也普及到各個(gè)分析領(lǐng)城.
    2.3 AFS200T在鋼鐵行業(yè)應(yīng)用的解決方案
    方法介紹:本方法介紹了原子熒光法測(cè)定鋼鐵行業(yè)中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值
    2.3.1 儀器

    2.3.2 樣品處理及元素檢測(cè)
    2.3.2.1 Se的測(cè)定
    2.3.2.1.1 Se的標(biāo)液配置。
    使用硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1ug/ml),優(yōu)級(jí)純鹽酸(HCL),去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑。

    2.3.2.1.2載流液的配制
    載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液,用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個(gè)儀器管路。
    10%HCL(體積分?jǐn)?shù)) :準(zhǔn)確量取 100ml 濃鹽酸,用去離子水定容至 1000ml。
    2.3.2.1.3還原劑的配制
    0.5%氫氧化鉀(鈉) (K(Na)OH)與 1.5%硼氫化鉀(鈉) (K(Na)BH4)混合溶液。
    配制方法如下:先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀(鈉)溶于去離子水中,請(qǐng)確定氫氧化鉀(鈉)*溶解后,再準(zhǔn)確稱取 15g 硼氫化鉀(鈉)放入該溶液中,用去離子水定容到 1000ml,溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配,不要過(guò)夜保存,配制流程不可顛倒。
    2.3.2.1.4硒(Se)的樣品處理
    從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中,加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中,加入10mlHCl。(同時(shí)做樣品空白)。
    2.3.2.1.5儀器操作條件:
    負(fù)高壓(V):270;燈電流(mA):40/40;氬氣流量(ml/M):300/800
    燈絲亮暗度:3 ;讀數(shù)時(shí)間:12s;延遲時(shí)間:2s;空白判別值:2
    2.4 高頻紅外碳硫儀在鋼鐵行業(yè)解決方案
    方法介紹:本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測(cè)定鋼鐵中碳﹑硫元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中碳﹑硫元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價(jià)值。
    2.4.1 儀器

     

    .4.2 應(yīng)用解決

    鋼鐵屬于強(qiáng)電磁感應(yīng)樣品,所以在測(cè)試過(guò)程中,不涉及加入純鐵助熔劑的問(wèn)題,只需要稱取適量的樣品,加入適量的鎢﹑錫助熔劑,控制好氣流量。
    一標(biāo)樣YSB C 11123-95 (C%:0.235,S%0.039)用高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試,結(jié)果如下:
    2.4.2.1工作曲線:

    2.4.2.2數(shù)據(jù)結(jié)果:

    樣品編號(hào)
    碳含量%
    硫含量%
    重量(g)
    材質(zhì)爐號(hào)
    分析人員
    1
    0.24324
    0.03852
    0.3045
    鋼鐵
    skyray     
    2
    0.23403
    0.03814
    0.3021
    鋼鐵
    skyray
    3
    0.24118
    0.04026
    0.3005
    鋼鐵
    skyray
    4
    0.23687
    0.03959
    0.3007
    鋼鐵
    skyray
    5
    0.24279
    0.03918
    0.2998
    鋼鐵
    skyray
    6
    0.23768
    0.04013
    0.3114
    鋼鐵
    skyray
    7
    0.24892
       0.03901
    0.3245
    鋼鐵
    skyray

    試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試鋼鐵中的碳硫含量,結(jié)果準(zhǔn)確,且重復(fù)性好,簡(jiǎn)單,快速。可以廣泛的應(yīng)用在各種各樣的不同種類的鋼鐵樣品中。

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