豇豆中水胺硫磷殘留檢測方案

一、水胺硫磷簡介：

化學名稱：O-甲基-O-（鄰-異丙氧基羰基苯基）硫代磷酰胺
分子式：C11H16NO4PS
相對分子質量：289.3
主要理化性質：水胺硫磷（isocarbophos）純品為無色鱗片狀結晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，難溶于石油醚，工業品為茶褐色粘稠的油狀液，放置過程中不斷析出結晶，有效成份含量85－90%， 常溫下貯存穩定。?40％水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
水胺硫磷為一種*廣譜殺蟲殺螨劑，又稱作羧胺磷，在農業害蟲防治方面擔當著重要的角色。但各種資料中均明文規定不可以用于蔬菜。今年1月份以來，海南豇豆在武漢白沙洲農副產品市場連續3次被檢測出含有禁用農藥水胺硫磷，明顯是在蔬菜種植過程中濫用了此類農藥，從而造成了帶毒蔬菜。截至目前，全國已有武漢、上海、鄭州、合肥、杭州、廣州等11個城市檢測出海南豇豆農藥殘留超標。這一事件再次敲響農產品安全警鐘。

二、應對方案

自“豇豆門”事件發生以來，各種檢測機構紛紛開始對其中的水胺硫磷殘留量進行檢測，以確保人們能吃上安全無毒的豇豆，江蘇天瑞儀器公司也一直致力于此方面的研究，公司生產的LC310液相色譜儀器可以滿足該項目的檢測。

檢測儀器配置方案：

P310高壓輸液泵：1臺
UV310紫外可見光檢測器：1臺
7725i手動進樣閥（配20ul定量管）：1套
LC310色譜數據處理系統：1套
Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色譜柱：1根
DT310色譜柱溫箱：1臺
溶劑托盤：1臺
等度啟動工具包：1套

實驗用前處理設備：

溶劑過濾器（帶真空泵） 一套
溶劑過濾膜（有機系，水系，0.45μm，直徑50mm）
樣品過濾頭（有機系，水系，0.45μm，直徑13mm）
過濾用玻璃注射器 各種規格
電子天平（精度：十萬分之一和萬分之一可換）
超聲波清洗器 一個
氮吹儀：1個
恒溫水浴鍋：1個
勻漿機：1臺
旋渦混合器：1臺
數顯恒溫干燥箱：1臺
100ml具塞量筒：5個
鋁箔：1卷
濾紙：1盒
其他實驗室常用前處理設備等。

實驗用試劑：

乙腈：（分析純）
甲醇：（色譜純）
丙酮：（分析純）
氯化鈉（140度烘烤4h）
水：超純水或二次蒸餾水

樣品的前處理：

參照標準：NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法
樣品經乙腈提取，提取溶液經凈化，濃縮，過濾后待用。

標準溶液的制備：

參照標準：GB24573-2009水胺硫磷原藥
精密稱取0.1g標準品（至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀釋至刻度，超聲波震蕩5分鐘，使充分溶解，冷卻至室溫；用移液管準確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。

分析人員要求：

化學分析儀器及其相關專業或有液相色譜儀操作經驗的人員。