藥物分析的幾種方法

藥物分析的方法

一、酸堿滴定法
酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法。
　　（1）強酸滴定強堿：如NaOH滴定HCl
　　一般濃度以0.1000mol /l ，突躍范圍4.3-9.7，指示劑 ：*、甲基紅、甲基橙
　　（2）強堿滴定弱酸： 如NaOH滴定HAc，突躍范圍PH 7.74-9.7 ，計量點PH8.72 .選堿性范圍指示劑*、百里*。不能用酸性指示劑甲基紅，甲基橙。
　　（3）強酸滴定弱堿：HCl 滴定NH.H O，PH6.24-4.3，計量點PH5.28，選甲基紅、溴甲酚綠。
        （4）強堿滴定多元酸：兩個計量點，用甲基橙和*的混合指示劑。
二、沉淀滴定法
　　沉淀反應必須定量、迅速、有指示劑確定終點、吸附現象不妨礙終點。生成難溶性銀鹽的反應。
　　銀量法：利用AgNO為標準溶液的沉淀滴定法。按所用指示劑不同分：
　　1.鉻酸鉀法（MoHr法）：在中性溶液中加入K CrO（1ml）作指示劑，用AgNO 標準液滴定 .
滴定條件：指示劑用量適當、酸度不過低過高、劇烈振搖、不宜測定I 和SCN、除去干擾離子。
　　滴定條件：被測物Cｌ時，注意沉淀轉化（過濾、加有機溶劑、用高濃度Fｅ指示）、強酸中
　　吸附指示劑法（Fajans法）：用*標準溶液和吸附指示劑確定終點的方法。
　　三、配位（絡合）滴定法
　　EDTA（二乙胺四乙酸）與金屬離子絡合的特點：幾乎全部、1：1關系、可在水中滴定、大多無色
　　影響絡合反應平衡因素：酸度增高，MY穩定性降低；其他絡合劑存在時也降低MY穩定性。
　四、氧化還原滴定法
　　涉及電子轉移的反應叫氧化還原反應，獲得電子的物質稱氧化劑（電位高），失去電子的物質稱還原劑。
　　氧化還原反應是否*用平衡常數K，K值越大，反應進行越*，不說明反應速度 .
　　指示劑三類：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。
　　氧化還原滴定方法：
　　（一）碘量法：1、直接碘量法：終點：過量一滴I與淀粉（KI液）生成藍色吸附物。碘本身淡黃色。
　　條件：只能在酸性、中性、弱堿性進行。避免曝光和放置時間長（氧化）。
　　2、間接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱堿性進行，增大KI量。
　　（二）溴量法：主要測定芳香胺類和酚類有機藥物。苯環上有羥基和氨基，鄰位和對位氫易溴代反應。
　　一般用定量的溴酸鉀與過量的*產生新生態的溴來代替。提高溫度加快反應。
　　（三）鈰量法：用鄰二氮菲亞鐵作指示劑 優點：Ce （SO ） ，穩定，長時、曝光、加熱不引起濃度變化 、在HCl下測定、大部分有機物不作用，特別適合糖漿劑、片劑等制劑測定。
　　（四）*法：自身指示劑 條件：強酸中進行（氧化能力強）、用H SO 調節酸度（無氧化還原性