牛津儀器發(fā)布采用能譜儀對汽車零部件清潔度檢測的解決方案

隨著汽車制造技術的蓬勃發(fā)展，市場對汽車的安全性及長時間運行的可靠性越來越受關注。為了提高引擎質量及其組件的工作效率，汽車的各部件中污染物數(shù)量及種類的控制要求也越來越高。的行業(yè)標準ISO16232順應而生，該標準嚴格規(guī)定汽車組件中顆粒污染物的級別，以及液壓傳感器中污染物的級別。顆粒狀污染物由濾紙過濾后使用光學顯微鏡或配有能譜儀（EDS）的掃描電子顯微鏡（SEM）檢測。使用SEM-EDS檢測污染物不僅可以獲得污染物的尺寸、形貌等信息，還可以獲得它的成分信息。通過顆粒物成分分布很容易溯本逐源找到污染物出現(xiàn)的原因。另外，在高倍掃描電鏡檢測下，還可以分辨出亞微米級污染物的分布。

標準ISO16232 規(guī)定使用清潔度代碼（CC）來表征清潔度級別，該級別通常由組件zui外表面1000cm2的區(qū)域或深度為100cm3區(qū)域決定。

由汽車的汽缸頭中取樣并經(jīng)過反復水洗清潔，殘留物經(jīng)真空過濾裝置沉積至濾紙上，烘干后放入掃描電鏡中，本文將詳述如何使用INCAFeature系統(tǒng)對污染物做自動檢測并獲得相應清潔度代碼。

2. 分析方法

INCAFeature自動將待測樣品等分為多個面積相等的矩形視場，視場的范圍與zui小檢測顆粒尺寸或放大倍數(shù)有關。檢測過程中，系統(tǒng)自動控制樣品臺逐個移動到每個視場上依次進行數(shù)據(jù)采集。INCAFeature使用*的二次檢測顆粒方式，有效提高檢測速度及精度。*次快速掃描識別顆粒。圖一中使用圖像的灰度閾值設置區(qū)分黑色背底上明亮的顆粒。第二次慢速僅掃描識別出的顆粒，此步驟可以準確定位顆粒位置及顆粒形貌信息，zui后獲得每個顆粒的X-射線能譜。

圖1 單一視場中顆粒檢測

1.  BSE襯度圖，顯示濾紙呈黑色并突顯其上原子序數(shù)更高的顆粒襯度更亮
2. 待檢測顆粒，通過設置感興趣顆?；叶确秶约t色標識出此灰度范圍的顆粒
3. 使用INCAFeature檢測此灰度范圍的顆粒

3. 石墨定量及分類

INCAx-sight/x-stream處理器的穩(wěn)定性足夠支持INCAFeature自動識別每個顆粒的元素種類并保證獲得準確的定量含量。且支持選擇剝離元素及蒸鍍元素，有效去除基體及鍍層對污染物顆粒檢測的干擾。分類方法可以基于顆?；瘜W成分、形貌或二者兼顧來區(qū)分不同顆粒類別。檢測過程中，可以自動識別并分類，且支持脫機二次重新分類。

4. 結果

INCAFeature數(shù)據(jù)處理工具可以獲得包括單個顆粒的形貌及成分的詳細信息以及大量顆粒整體的分類及統(tǒng)計信息。

表1顯示汽缸頭的污染物顆粒統(tǒng)計信息。顆粒主要以化學成分差異分類，并且將同類型顆粒以級別形式區(qū)分，多種顆粒均被分為金屬級（metals）、氧化物級（oxides）、殘留物級（residual）及腐蝕物級（salt）。

表1  污染物顆粒統(tǒng)計表

標準ISO232規(guī)定了每種污染物顆粒尺寸級別對應相應的清潔度代碼，該代碼使用大寫字母順序命名，如表2所示。該級別尺寸可以保存于INCAFeature中，有助于常規(guī)分析并保證所用待測樣品使用相同的參數(shù)設置。所有檢測數(shù)據(jù)皆可以excel表形式一鍵輸出。

表2 依照ISO16232定義顆粒尺寸范圍級別，系統(tǒng)自動給出每個級別下不同種類顆粒的數(shù)量及總數(shù)量

通過顆粒成分以及尺寸的檢測可以推斷出污染物的來源。如鋼鐵顆粒通常來源于機械磨損后的殘留物，而腐蝕物可以被看做是清洗的殘渣，意味著去除該類污染物需要加大清洗力度。

5. 總結

配備于掃描電鏡上的能譜系統(tǒng)INCAFeature 是一種自動檢測污染物顆粒并判斷潔凈度的有力的工具。該系統(tǒng)的操作界面非常人性化，易于使用。各種參數(shù)設置皆可保存并自動讀取，方便不同用戶統(tǒng)一使用。直接輸出所有顆粒的形貌及成分信息并按照不同種類做分類歸納，方便使用人判斷污染物來源。并制定相應提高潔凈度的方法。

同時穩(wěn)定的INCA硬件也保證了所有顆粒成分定量的準確性，確保INCAFeature系統(tǒng)檢測的可重復性及可靠性。

INCAFeature允許不同數(shù)據(jù)處理方式及報告模板輸出，包括按照ISO 16232標準要求的污染物級別統(tǒng)計的報告結果。