（1）打開氧氣閥，打開電弧燃燒電源、前氧、后控，調節氧氣，壓力在0.02—0.04MPa。
（2）清理電弧爐里的灰塵，旋下除塵器，用毛刷清理里面的灰塵。
（3）打開所有電源開關，按住“對零”按鈕，D3亮，至量氣筒溶液高度不變化時，調C（碳）調零旋鈕，使C讀數為零。
（4）按一下“準備”按鈕，此時D1、D3、D5亮，使量氣筒內注滿液體，此時，D1和D3滅。滴定管中注滿液體，D5滅。調整S調零旋鈕，使S讀數為零。
（5）在坩鍋內依次加入硅鉬粉（約0.3g），稱好的樣品（1g），錫粒（為0.3g），合上坩鍋。
（6）打開“前氧”“后控”，調節流量計控制在80L/h左右。
（7）按一下“分析”按鈕，電弧爐引弧，D2亮量氣筒液體下降，下降到底部后，量氣筒里氣體壓到貯氣瓶中，二氧化碳被吸收，zui后量氣筒氣體下降到粗細接口處時關“前氧”，降到底部后，D4滅，在D4滅火之前，分別調節碳、硫校準電位器，使表頭數據分析別與標樣中碳、硫含量相同，zui后關“后控”，打印出結果。 定標工作完成，此后，校準旋鈕不能再動，否則應按以上步驟重新定標。
（8）樣品材料測試：按上述步驟（3）~（6） 操作，再按一下“分析”按鈕，儀器開始工作，待分析程序結束后，即：D4燈滅后，讀取表頭數據，即為材料中碳、硫的百分含量。
注：定標前先燒3—5個廢樣，調節硫杯顏色為淺藍色。定標應在D4（吸收燈）滅之前調好，打印出的數據與標樣數據相同，否則應再做標樣，重新定標。
