氣相色譜儀使用注意事項

氣相色譜儀使用注意事項 一、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次， 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指 10ul 注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。 二、安裝色譜柱 1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應 1 ： 10 ，當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 四、使用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 3. 沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。 五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。 六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易，用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。 八、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1. 進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4. 因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5. 進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

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