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通過真空冷凍干燥機制備低溫凍干的多孔陶瓷，帶來的多孔特性使它在多孔陶瓷制造領域也同樣充滿潛力。而且由于它相比其他多孔陶瓷制造法更簡單的物理過程、更廣的適用性（包括金屬、陶瓷、有機材料）和較環保的特點，近年來受到人們的廣泛關注。

駿德儀器物理材料箱式凍干機FD-503是一款實驗型研發凍干機，在物理材料研究領域受到很多客戶的關注。這款機型采用箱式設計加安卓系統，316L科研級不銹鋼材質凍干倉，凍干面積0.36個平方，充分滿足客戶的凍干容量需求，同時體積又符合實驗室擺放需求。程序控溫，真空度智能調節等實用性功能又為客戶凍干工藝的研究提供了便利和依據。

凍干多孔陶瓷其形貌和性能受多種因素影響，主要有：溶劑種類、固相含量、冷凍溫度、燒結溫度、燒結保溫時間等。

1、溶劑種類

通過冷凍干燥技術獲得的多孔陶瓷，其孔本質上是對溶劑晶體的復制，換言之，溶劑晶體的微觀結構決定了多孔材料的微觀結構，因此溶劑種類的選擇非常重要。在冷凍干燥技術中溶劑分為水系和非水系。

水由于環保且廉價，是冷凍干燥法中普遍的溶劑，以水為溶劑所獲得的多孔結構往往呈現薄片狀的形貌。這是因為當冰的生長完成柱狀的轉變后，它會呈現很強的各向異性，在平行于溫度梯度的方向上會快速地生長，而在厚度方向的生長卻非常有限。多孔結構就是對冰的結構的反向復制。

典型的以水為溶劑獲得的多孔氧化鋁 SEM 照片

莰烯是另一種常用溶劑，天然無毒，可以在接近室溫的條件下操作，降低冷凍成本。但由于莰烯在室溫下為固體，因此需要在其熔點以上制備漿料及球磨。當莰烯在恰當的溫度梯度下固化時，其會形成樹枝狀的結構。當固化開始后，樹枝狀的莰烯“手臂"會排斥漿料中的陶瓷顆粒及其他添加劑，這些物質會富集在這些“手臂"之間；同時，樹枝狀的莰烯“手臂"在生長過程中會發生交聯，所以在升華完成后，會形成內部相連的孔和渠道。

固化中的莰烯形成的樹枝狀結構(a)及以此為溶劑獲得的多孔氧化鋁

2、固相含量

由于多孔陶瓷的孔洞是水在凝固后升華所留下的孔隙，所以固相含量高低對于多孔陶瓷的孔形貌有著直接的影響。從下圖可見，隨固相含量的增加，氣孔率會減小，這是由于漿料中液態介質的含量下降，冷凍后形成的冰晶相對較少，冰晶升華后留下的孔隙比例隨之也減少。另外，在相同的燒結溫度下，抗壓強度也會隨著固相含量的增加而增加。

不同氧化鋁含量經1500℃燒結后所制備的多孔陶瓷SEM圖（a）24vol%；（b）33vol%；（c）44vol%

3、冷凍溫度

由于冰晶長大后的形貌會決定氣孔結構，因此溫度場分布、冷凍溫度、冷凍速率都會影響多孔陶瓷的性能。下圖是固體含量為30vol%的陶瓷漿料在冷凍溫度為-20℃和-40℃，經1500℃燒結后所制備的多孔陶瓷SEM圖，會發現在更低的冷凍溫度下，冰晶尺寸遠小于較高冷凍溫度時的冰晶尺寸。

不同冷凍溫度下的多孔陶瓷SEM圖（a）-20℃；（b）-40℃

這是因為在冷凍過程中，冷凍溫度高低影響了冰晶的形核和長大過程，低溫度可以促進晶核形成，使之成核更快、數量更多，冰晶體生長時將會互相競爭，阻礙冰晶的垂直于熱流方向的生長，使燒結后的多孔陶瓷具有更細小的孔結構。而在較高溫度冰凍時，晶核可以充分長大，單個冰晶更粗大，升華后留下的孔隙也更大。

由于冷凍干燥法制備多孔陶瓷具有環境友好性，因此在當今可持續發展的經濟環境下確實具有良好的應用前景。不過只有抓住老鼠的貓才是好貓，冷凍干燥法是否能得到重用的關鍵還須回歸到產品性能上。從上面駿德儀器物理材料箱式凍干機FD-503實驗案例可知，通過對生產參數的調整，確實可以使多孔陶瓷的微觀結構得到較精確的調控，若是再結合不同種類的功能材料，想必其應用還可以得到更多的擴展，迎來更大的進步。