優泰科技（深圳）有限公司
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閱讀：53發布時間：2022-1-6
使用3級冷阱預濃縮系統+GC/MS技術（全掃描和/或SIM），在一次快速運行中分析了空氣中的82種VOC化合物（TO-15A混合物由林德提供）。結果表明，在0.1-20.0ppb范圍內，線性標定、精密度、準確度、空白和MDL等都符合EPA TO-15A的要求。在SIM模式下，對于那些EPA選定的化合物，MDL可以達到1-2ppt水平。GC的運行時間可快至13.5分鐘。Nutech的儀器系統是在環境空氣中進行TO-15A目標VOCs分析的良好工具。
介紹
本應用嘗試使用Nutech8910儀器開發一個實驗室分析方法，在一次快速實驗中，涵蓋所有82種VOC化合物。Nutech的中美團隊均通過將Nutech預濃縮系統與GC/MS結合使用，在他們的實驗室中進行了嘗試。本應用簡報是他們的近期成果。它顯示GC運行時間只需13.5分鐘，從次進樣到下一次進樣的整個循環時間可能短至18分鐘。
實驗部分
樣品預處理儀器：Nutech大氣預濃縮系統，包括：Nutech8910預濃縮儀、Nutech3610 自動進樣器、Nutech2203高精度靜態稀釋儀，Nutech2104自動清罐儀以及6L蘇瑪罐。
分析儀器：Agilent8890/5977B 單四極桿氣質聯用儀（可配置Deans Switch模塊和FID檢測器，但本項研究中未應用）。
上述儀器工作的邏輯關系圖如下：
1.2 實驗標準氣體準物質
—— 實驗用到的標準氣體全部來自林德。
1.2.1 外標氣體標
81種TO-15A氣體標準物質，濃度1.00 ppm；
環氧乙烷，濃度1.00 ppm。
1.2.2 內標氣體標準物質
一溴一氯甲烷、1,4- 二氟苯、氘代氯苯、4- 溴氟苯, 濃度都是1.0ppm。
1.3 實驗標氣的配制
將兩個高濃度標準氣體和一個經認證的干凈的6升蘇瑪罐連接到Nutech 2203稀釋儀上，設置5 ppb為工作標氣的最終濃度。按照稀釋器操作手冊制作工作標氣。內標的操作相同，但濃度為50ppb。用50%的濕度對罐子進行加濕。
1.4 實驗分析條件的設置
1.4.1 8910預濃縮儀分析條件
一級冷阱（空）溫度-50℃，二級冷阱溫度-50℃，一級到二級冷阱轉移溫度10°C，20ml/min，5 min。二級冷阱解析溫度220℃，三級冷阱聚焦溫度-150°C，解析進樣脈沖溫度80℃，傳輸線溫度40℃。
1.4.2 8890 GC分析條件
進樣口溫度：250℃
分流比：分流/不分流
色譜柱：Restek Rtx-VHS，30m×0.25mm×1.4μm
中心切割阻尼柱：1.0m×0.18mm×0μm （如不使用中心切割，可不使用阻尼柱）
升溫程序：40℃（ 保持1min），然后15℃/min 升至220℃（保持5min）
載氣控制方式：恒流模式，流速 1.8 ml/m
1.4.3 5977B MS分析條件
離子源：320 ℃
接口溫度：250 ℃
采集方式：全掃描（Full Scan）/選擇離子掃描（SIM）
掃描范圍：Full Scan: 25-300 amu；SIM: 所有目標化合物的數量離子和95,128,130,114,117 amu
1.5 標準曲線繪制
“3610自動進樣器+8910預濃縮儀"依次進樣30ml、60 ml、120 ml、240 ml、300 ml、600 ml，基準體300 ml。
使用5 ppb標準氣，對應濃度為0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0ppb、5.0 ppb、10.0ppb，以濃度為橫坐標，響應值為縱坐標建立校準曲線。內標加載體積為30ml，濃度為5.0 ppb。
實驗結果
2.1 82種TO-15A化合物圖譜
Operator: SL; Acquired: 27 Aug. /3610 using AcqMethod TO-15A;
Sample Name:5.0ppb 600mL
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2.2 線性（lcal）
以0.5 ppb、1.0ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0ppb建立標準曲線，線性范圍為1：20 。以一溴一氯甲烷、氘代氯苯兩種物質作為內標(IS)，二氟苯、溴氟苯兩種物質作為內標回收物(SS)，定量線性，定量數據列表如下：
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2.3 標準曲線驗證(CCV)
以5 ppb 濃度標準樣品，進樣120 ml為中間點，2.0ppb濃度標樣，驗證標準曲線（CCV）結果數據如下表：
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2.4 加標回收率 %（盲樣考核準確度）
TO-15A列出了大約20個實驗室的目標化合物回收報告。濃度水平從0.2到0.9ppb。在本實驗中，我們平均加標0.5 ppb，并展示了那些相同的目標化合物的回收率。
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2.5 重現性
重現性測試選擇了0.5ppb和2.0ppb，7個點。使用響應因子來顯示平均和標準偏差以及RSD%來呈現重現性結果。數據顯示，大多數化合物的RSD%都小于10%。
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2.6 最小檢出限（MDL）
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全掃描模式下的MDL（繼續）:
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SIM模式下的MDL:
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2.7 空白
采用600毫升10 ppb標樣后直接進樣300ml氮氣空白，全部目標化合物低于檢出限。全掃描模式和SIM模式的空白圖譜顯示如下。小峰為二氧化硅化合物，或是小于全掃描或SIM MDL的微量殘留。
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結論
使用Nutech 8910/3610預濃縮系統與GC/MS全掃描和或選擇性離子掃描，可以一次性測試82種目標化合物（TO-15A）。譜圖時間短至13.5分鐘，18分鐘內可以做一個樣。所有的QA/QC都符合EPA TO-15A的要求。在SIM模式下，通過預濃縮儀，EPA TO-15A所選化合物的MDL可低至1 ppt，這與TO15A中所列的參考實驗室相同。在全掃描模式下，在全掃描下，大多數化合物的MDL均低于0.03 ppb。
本研究應用的方法無需配置Deans Switch（中心切割）模塊和FID檢測器，為現有儀器沒有該等配置的實驗室提供了很好的應用實例；與此同時，亦不需要FID相關的氫氣、零空氣和超純氮氣供應，可顯著降低實驗室運行成本、提供工作效率。
本研究應用及相應儀器配置方案線性范圍（0.5-10ppb）優于同類儀器（1.25-10ppb）。另外的優勢是穩定無殘留。
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