變壓器絕緣油色譜分析試驗步驟
閱讀：175發(fā)布時間：2024-5-22
< >??1)取油樣: 將變壓器取油口的 “死油" 經(jīng)三通閥排掉; 轉(zhuǎn)動三通閥使少量油進 入注射器; 轉(zhuǎn)動三通閥并推壓注射器芯子, 排出注射器內(nèi)的空氣和油; 轉(zhuǎn)動三通閥使 油樣在壓力作用下自動進入注射器 (不應(yīng)拉注射器芯子, 以免吸入空氣)。 當取到足夠 的油樣時, 關(guān)閉三通閥和取樣閥, 取下注射器, 用小膠頭封閉注射器 (盡量排盡小膠 頭內(nèi)的空氣)。 整個操作過程應(yīng)特別注意保持注射器芯子干凈, 以免卡澀。 ??????????????????????????????????????????????????????2)油樣的保存: 裝有油樣的注射器上應(yīng)貼有包括變電站設(shè)備名稱、 取樣時間、 取樣部位等相關(guān)信息的標簽, 并放置于專用油箱中, 注意避光和密封保存。 為保證試 驗數(shù)據(jù)的準確性, 盡量避免雨天取油。 ??????????????????????????????????????????????????????3)利用氣相色譜法分析油中溶解氣體必須將溶解的氣體從油中脫出來, 再注入 色譜儀進行組分和含量的分析。 目前油化分析室常用的脫氣方法為溶解平衡法。 ??????????????????????????????????????????????????????4)調(diào)節(jié)試油體積: 將 100mL 玻璃注射器中的多余油樣推出, 準確調(diào)節(jié)注射器心至40mL 刻度處, 立即用橡膠封帽將注射器出口密封。 ??????????????????????????????????????????????????????5)注入平衡載氣: 用載氣清洗注氣用注射器 1 ~ 2 次后, 將 5mL 平衡載氣緩慢注入體積為 40mL 的試油中。 ??6)振蕩平衡: 將經(jīng)過步驟 (5) 處理過的注射器放入恒溫定時振蕩器內(nèi), 且將注 射器頭部出口小嘴至于下方。 啟動振蕩器, 在 50℃下連續(xù)振蕩 20min, 再靜置 10min。 ??????????????????????????????????????????????????????7)進樣標定: 待色譜儀工況穩(wěn)定后, 準確抽取 1mL 已知各組分濃度的標準混合氣 (在使用期內(nèi)) 對儀器進行標定。 進樣前檢驗密封性能, 保證進樣注射器和針頭密 封性, 如密封不好應(yīng)更換針頭或注射器。 標定儀器應(yīng)在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條 件下進行, 兩次標定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的 ± 2% 以內(nèi)。 ??????????????????????????????????????????????????????8)轉(zhuǎn)移平衡氣: 將震蕩并靜置后的油樣取出, 立即將其中的平衡氣體通過雙頭 針轉(zhuǎn)移到另一 5mL 注射器內(nèi), 在室溫下放置 2min 后準確讀取其體積 (精確到 0. 1mL), 以備色譜分析用。 在平衡氣體轉(zhuǎn)移過程中, 采用微正壓法轉(zhuǎn)移, 不允許拉動取氣注射 器芯塞。 ??????????????????????????????????????????????????????9)進樣操作: 用規(guī)格為 1mL 的注射器取 1mL (特殊情況可小于 1mL) 平衡氣體注入色譜儀內(nèi)進行組分分析、 濃度計算。 為保證數(shù)據(jù)的真實性, 應(yīng)注意所使用注射器 的清潔度, 防止標氣與樣品氣或樣品氣間可能產(chǎn)生的交叉污染。 樣品分析應(yīng)與儀器標 定使用同一支進樣注射器, 取相同進樣體積。 ??????????????????????????????????????????????????????10)重復(fù)性和再現(xiàn)性: 取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定值。 重復(fù)性: 油中溶解氣體濃度大于 10μL / L 時, 兩次測定值之差應(yīng)小于平均值的 10% ; 油中溶解氣體濃度小于等于 10μL / L 時, 兩次測定值之差應(yīng)小于平均值的 15% 加兩倍該組分氣體最小檢測濃度之和。 再現(xiàn)性: 兩個試驗室測定值之差的相對偏差, 在油中溶解氣體濃度大于 10μL / L 時, 為小于 15% ; 小于等于 10μL / L 時, 為小于 30% 。 ??????????????????????????????????????????????????????11)對試驗數(shù)據(jù)進行分析判斷, 得出結(jié)論。
