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閱讀：64發布時間：2024-7-10
采樣中的質量控制
現場空白樣
現場空白是指在采樣現場以純水作樣品，按照測定項目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下裝瓶保存、運輸,直至送交實驗室分析。通過將現場空白與室內空白測定結果相對照,掌握采樣過程和環境條件對樣品質量影響的狀況。
現場空白樣所用的純水,其制備方法及質量要求與室內空白樣純水相同。純水應用潔凈的專用容器,由采樣人員帶到采樣現場,運輸過程應注意防止沾污。
現場平行樣
現場平行樣是指在相同采樣條件下，采集平行雙樣密碼送實驗室分析。測定結果可反映采樣與實驗室測定精密度。當實驗室精密度受控時，主要反映采樣過程的精密度變化狀況。現場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質中非均相物質或分布不均勻污染物,在樣品灌裝時搖動采樣器,使樣品保持均勻。
現場加標樣
現場加標樣是取一組現場平行樣,將實驗室配制的一定濃度的被測物質的標準溶液,加入到其中一份已知體積的水樣中,另一份不加標。然后按樣品要求進行處理,送實驗室分析。將測定結果與實驗室加標樣對比，掌握測定對象在采樣、運輸過程中變化狀況。現場使用的標準溶液與實驗室使用的為同一標準溶液。現場加標操作應由熟練的質控人員或分析人員擔任。
采樣設備和材料的防沾污
采樣設備和材料防沾污應采取以下措施:
樣器、樣品瓶等均須按規定的洗滌方法洗凈,按規定容器分裝測樣;
現場作業前,應行保存試驗和抽查器mL的潔凈度;
用于分裝有機化合物的樣品容器,洗滌后用Teflon或鋁箔蓋內襯,防止污染水樣;
采樣人員手應保持清潔,采樣時，不能用手、手套等接觸樣品瓶的內壁和瓶蓋;
樣品瓶應防塵、防污、防煙霧和污垢,應置于清潔環境中;
過濾膜及其設備應保持清潔。可用酸和其他洗滌劑清洗,并用潔凈的鋁箔包藏;
消毒過的瓶子應保持無菌狀況直至樣品采集;
外界金屬物質不能與酸和水樣接觸;
采樣器可用海水廣泛漂洗,或放在較深處,再提到采樣深度采樣。
樣品的貯存與運輸
樣品容器的材質選擇
貯存水質樣品的容器材質的選擇應遵循以下原則:
容器材質對水質樣品的沾污程度應最小;
容器便于清洗;
容器的材質在化學活性和生物活性方面具有惰性,使樣品與容器之間的作用保持在水平。
選擇貯存樣品容器時,應考慮對溫度變化的應變能力、抗破裂性能、密封性、重復打開的能力、體積、形狀、質量和重復使用的可能性;
大多數含無機成分的樣品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材質制成的容器。常用的高密度聚乙烯,適合于水中硅酸鹽、鈉鹽、總堿度、氯化物、電導率、pH分析和測定的樣品貯存;
玻璃質容器適合于有機化合物和生物樣品的貯存。塑料容器適合于放射性核素和大部分痕量元素的水樣貯存。帶有氯丁橡膠圈和油質潤滑閥門的容器不適合有機物和微生物樣品的貯存。
樣品容器的洗滌
樣品容器的洗滌應遵循以下原則:
新容器應清洗.使用的洗滌劑種類取決于待測物質的組分;
對于一般性用途,可用自來水和洗滌劑清洗塵埃和包裝物質，然后用鉻酸和硫酸洗滌液浸泡，再用蒸餾水淋洗。使用過的容器,在器壁和底部多有吸附和附著的油分.重金屬及沉淀物等，重復使用時,應充分洗凈后方可使用;
對于具塞玻璃瓶,在磨口部位常有溶出、吸附和附著現象,聚乙烯瓶特別易吸附油分、重金屬、沉淀物及有機物，難以除掉,洗滌時應十分注意;
使用聚乙烯容器時,先用1mol/L的鹽酸溶液清洗,然后再用硝酸溶液(1+3)進行較長時間的浸泡。用于貯存計數和生化分析的水樣瓶,還應該另用硝酸溶液浸泡,然后用蒸餾水淋洗以除去任何重金屬和鉻酸鹽殘留物,如果待測定的有機成分需經萃取后進行測定,在這種情況下，也可以用萃取劑處理玻璃瓶。
水質樣品的固定與貯存
水質樣品的固定通常采用冷凍和酸化后低溫冷藏兩種方法。水質過濾樣加酸酸化,使pH值小于2,然后低溫冷藏。未過濾的樣品不能酸化(汞的樣品除外),酸化可使顆粒物上的痕量金屬解吸,未過濾的水樣應冷凍貯存。
水樣現場處理及貯存方法按照GB 17378. 4的規定執行。
樣品運輸
空樣容器送往采樣地點或裝好樣品的容器運回實驗室供分析，都應非常小心。包裝箱可用多種材料,用以防止破碎，保持樣品完整性,使樣品損失降低到最小程度。包裝箱的蓋子一般都應襯有隔離材料,用以對瓶塞施加輕微壓力,增加樣品瓶在樣品箱內的固定程度。
標志和記錄
采樣瓶注人樣品后,應立即將樣品來源和采樣條件記錄下來,并標志在樣品瓶上。
采樣記錄應從采樣時起直到分析測試結束,始終伴隨樣品。
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