氣液分離裝置1-清洗瓶;2-定量加液器;3-樣品吹氣反應瓶;4-恒溫水浴;5-干燥器6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶，加液量0~5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加液管。6.1.5 比色管:50ml，具塞。6.1.6 恒溫水浴:雙孔或4 孔，溫度0℃~100℃，控溫精度±2℃。6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2，相應溫度120℃~124℃。6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;干燥管5 中放入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接于儀器(6.1.1)。6.2 參考工作條件空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在~117%范圍內;測量方式:峰高或峰面積。折疊水樣的采集與保存7.水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內進行測定。折疊水樣的預處理8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中，各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液(5.2)，加水稀釋至標線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2，記錄時間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測。同時取40ml 水制備空白樣。折疊干擾的消除9.消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行測定，不影響測定結果。折疊步驟10.1 測量系統的凈化每次測定之前，將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統，調整儀器零點。測定后，水洗反應瓶蓋和砂芯。10.2 標準曲線的繪制取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7)，分別置于樣品反應瓶中，加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸(5.3)，放入加熱架(6.1.3)，于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶，立即與反應瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4)，通入載氣，依次測定各標準溶液的吸光度，以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量(μg)繪制校準曲線。10.3 水樣的測定取待測試樣(8)2.5ml 置于樣品反應瓶中，以下操作同10.2 校準曲線的繪制。測定水樣前，測定空白樣，進行空白校正。折疊精密度與準確度12.1 精密度測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標準樣品(n=6)，測得結果為2.95~3.04mg/L，相對標準偏差1.14%。12.2 準確度測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%;對地表水樣加入15.25μg 總氮標樣，測得回收率93.0%~101%。折疊編輯本段作用13.總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機氮的總稱，是反映水體富營養化的主要指標。據了解，《雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定，在環境承載能力開始減弱，或環境容量較小、生態環境脆弱，容易發生嚴重環境污染問題而需要采取特別保護措施的地區，現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標準》征求意見稿中，對總氮排放的要求是，現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。新建企業自2008年7月1日起就要執行30mg/L的限值，而特殊地區的企業要執行20mg/L的限值。
