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閱讀：21發布時間：2025-6-18
1 范圍
本方法規定了食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的高效液相色譜測定方法。11種熒光增白劑包括熒光增白劑24、熒光增白劑71、熒光增白劑85、熒光增白劑90、熒光增白劑113、熒光增白劑210、熒光增白劑220、熒光增白劑264、熒光增白劑353、熒光增白劑357、熒光增白劑5bm。
本方法適用于食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的定量分析。
2 原理
試樣經提取、凈化后，采用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。
3 試劑和材料
注：除另有說明，所有試劑均為分析純，試驗用水采用GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH4O）：色譜純。
3.1.2 四丁基TBA（C16H36BrN）：色譜純。
3.1.3 氨水（NH3·H2O）：濃度25%~28%。
3.1.4 0.1%氨水溶液：吸取0.100 mL氨水（3.1.3），加入100 mL去離子水中，混勻。
3.1.5 提取液：將甲醇（3.1.1）、水和氨水（3.1.3）按照60:39:1體積混勻。
3.1.6 TBA溶液：稱取8.05 g四丁基（3.1.2），用水定容到1 L，經0.45 μm微孔濾膜過濾后，超聲脫氣。
3.2 標準品
11種熒光增白劑標準品的基本信息見表1。
5.2.3流速：1.0 mL/min。
5.2.4柱溫：30℃。
5.2.5檢測器：激發波長350 nm，發射波長430 nm。
5.2.6進樣量：20 μL。
5.3 標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.3.3）分別按液相色譜參考條件（5.2）進行測定，得到相應的標準溶液的色譜峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將試樣溶液（5.1.2）按液相色譜參考條件（5.2）進行測定，得到相應的樣品溶液的色譜峰面積，根據標準曲線得到待測液中目標物的濃度，平行測定次數不少于兩次。
6、 結果計算
試樣中目標物含量按式（1）計算：
式中：
X—試樣中檢測目標物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
C—由標準曲線得出的樣液中檢測目標物的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V—試樣提取過程中定容體積，單位為毫升（mL）；
m—試樣稱取的質量，單位為克（g）。
計算結果以重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。
7 精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
8 其他
當稱樣量為1.00 g，定容體積10 mL時，本方法檢出限為0.015 mg/kg，定量限為0.050 mg/kg。
1 ——熒光增白劑220 7 ——熒光增白劑113
2 ——熒光增白劑24 8 ——熒光增白劑357
3 ——熒光增白劑210 9 ——熒光增白劑5
4 ——熒光增白劑264 10——熒光增白劑90
5 ——熒光增白劑353 11——熒光增白劑71
6 ——熒光增白劑85
本方法負責起草單位：北京市食品安全監控和風險評估中心（北京市食品檢驗所）。
驗證單位：山東省食品藥品檢驗研究院、河北省食品檢驗研究院、國家食品質量監督檢驗中心（上海）、北京市理化測試分析中心、北京市產品質量監督檢驗院。
主要起草人：姜潔、羅曉軒、趙麗、潘紅艷、陳江龍、張杉。
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