碳納米管的透射電子顯微鏡（TEM）圖像，深色區(qū)域為金屬顆粒，附著在無定形石墨材料和長單壁碳納米管上

測量碳納米管上的金屬含量是一項極大的挑戰(zhàn)。XRF 大的缺陷是它測量的是樣品的金屬總量，而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測量單根碳納米管上的金屬或納米粒子，但過程十分緩慢冗長，一天之內(nèi)只能測量少數(shù)幾個碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要*消解碳納米管，而鑒于其化學惰性，這將是一項巨大的挑戰(zhàn)。

單顆粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），無需樣品消解，通過監(jiān)測瞬態(tài)金屬信號即可實現(xiàn)金屬量的半定量測量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對上千根碳納米管進行快速測量，從而預估粒子的個數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管（SWCNT）中釔（Y）（一種常用催化劑）的 SP-ICP-MS 測定方法。

樣品

單壁碳納米管是從溶液（Riverside，CA）中獲取的，為粉末狀。

儀器

NexION 2000 ICP-MS

 實驗結(jié)果

圖2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號，其中每個信號峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號。隨著過濾孔徑的越來越小，越來越少的碳納米管可以通過濾膜，因此 Y 信號越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起，當碳納米管出現(xiàn)時，可以觀察到 Y 信號，當碳納米管被濾除時，Y 信號消失。

使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊，可自動計算分析中的峰數(shù)，顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強度均值和中值。信號積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號，是一致的。

結(jié)論

使用SP-ICP-MS技術(shù)，可在無需消解碳納米管（一個冗長繁瑣的過程）的情況下準確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測單壁碳納米管的計數(shù)濃度，有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應用。

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