湖南省《植物中氮、磷的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)分析儀法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、岳陽市計(jì)量測(cè)試檢定所聯(lián)合組織制定的《植物中氮、磷的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)分析儀法》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。
 

　　氮、磷元素是除了碳、氫、氧外，植物生長(zhǎng)必需的營(yíng)養(yǎng)元素，植物中氮磷元素含量高低將直接影響其體內(nèi)蛋白質(zhì)及氨基酸組分合成，缺氮磷植物會(huì)表現(xiàn)出植株生長(zhǎng)緩慢、植株矮小、瘦弱、分糵少、葉片發(fā)黃等不良反應(yīng)。對(duì)于糧食類的作物，嚴(yán)重的將影響產(chǎn)量，降低品質(zhì)，因此，對(duì)植物中氮磷元素含量監(jiān)測(cè)十分重要。
 

　　目前，國(guó)內(nèi)已發(fā)布的植物總氮的測(cè)定方法主要有LY/T 1269-1999、LY/T1271-1999、NY/T2419-2013、GB/T 6432-2018、NY/T 2017-2011及山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37T1627-2010等標(biāo)準(zhǔn)。其相關(guān)的技術(shù)方法主要為凱式定氮法，該方法在測(cè)試過程中需使用強(qiáng)堿等多種試劑，配制繁瑣、消耗量大，且測(cè)試速度較慢(10分鐘/樣品)，造成工作效率低下、廢液處理成本高、人工成本高等問題。
 

　　基于此，本單位科研人員已經(jīng)建立了植物中氮、磷的測(cè)定-連續(xù)流動(dòng)分析法，以實(shí)現(xiàn)一次樣品消解，同時(shí)測(cè)定植物中氮、磷元素含量，并得到廣泛應(yīng)用。2014年開始應(yīng)用連續(xù)流動(dòng)分析方法測(cè)定氮元素，2018年以來開始應(yīng)用該儀器對(duì)植物氮、磷元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。通過大量標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試和比對(duì)，證明該方法準(zhǔn)確可靠，快速高效，試劑用量少，可以節(jié)省大量的人力成本，減少環(huán)境污染，滿足大批量樣品測(cè)定的需求。
 

　　因此，編制《植物中氮、磷的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)分析儀法》地方標(biāo)準(zhǔn)，將為湖南省植物中氮、磷含量高效準(zhǔn)確測(cè)量提供技術(shù)依據(jù)，對(duì)促進(jìn)研究湖南省植物的生長(zhǎng)發(fā)育和環(huán)境可持續(xù)發(fā)展意義重大。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) GB/T 1.1-2020規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考：LY/T 1267 森林植物(包括森林枯枝落葉層)樣品的采集與制備；LY/T 1228 森林土壤氮的測(cè)定；LY/T 1232 森林土壤磷的測(cè)定；NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、鉀的測(cè)定；GB/T 6682  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法等文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物樣品中經(jīng)硫酸-過氧化氫高溫消解，連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)氮、磷的檢測(cè)方法。
 

　　方法原理：
 

　　植物中氮、磷多以有機(jī)結(jié)合態(tài)存在，樣品經(jīng)硫酸-雙氧水高溫消解，有機(jī)物被氧化分解，使樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無機(jī)銨鹽，有機(jī)磷轉(zhuǎn)化成無機(jī)磷酸鹽，用同一份消解液可同時(shí)測(cè)定測(cè)定氮(NH4+-N)、磷(PO43--P)的含量。
 

　　氮(NH4+-N)的測(cè)定：在硝普鈉作為催化劑條件下，消解液中無機(jī)銨鹽與水楊酸鈉及次氯酸鈉反應(yīng)生成靛藍(lán)染料，在660 nm波長(zhǎng)下用比色法測(cè)定。
 

　　磷(PO43--P)的測(cè)定：以酒石酸銻鉀作為催化劑，磷酸鹽和鉬酸鹽及抗壞血酸反應(yīng)生成鉬藍(lán)化合物在880 nm或660 nm下檢測(cè)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.樣品粉碎設(shè)備。2.天平：精度為0.0001g及0.01g。3.消煮爐。4.連續(xù)流動(dòng)分析儀。
 

　　試樣的制備：
 

　　稱取均勻植物干樣0.1 g -0.5 g(精確到0.0001 g)于50 mL消化管內(nèi)，加5-10 滴水潤(rùn)濕?；蚍Q取新鮮試樣1 g -5 g(精確到0.0001g)于50 mL消化管內(nèi)。在消化管內(nèi)加入5 mL硫酸(4.1)，搖勻，加蓋小漏斗，冷消化一晚，置于消煮爐上在200 ℃加熱消煮20 min，升溫至300 ℃，消煮期間適當(dāng)搖動(dòng)消煮管，硫酸回流至瓶管口三分之一處，使固體物消失成為棕褐色溶液(無炭粒)，取下消煮管冷卻至室溫，加入約1 mL過氧化氫，搖勻，先110 ℃低溫加熱5 min，再370 ℃加熱消煮10-15 min，再取下消煮管冷卻，加入10滴過氧化氫，搖勻，110 ℃低溫加熱5 min，再370℃加熱消煮10-15 min；如此反復(fù)(過氧化氫用量逐漸減少)至溶液呈無色或清亮后于370 ℃繼續(xù)消煮20-30 min，以除盡多余的過氧化氫。消煮完畢，取下消煮管冷卻，用水反復(fù)多次將消化液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，定容搖勻，用濾紙過濾或放置澄清即得待測(cè)液，試液消解液含硫酸的體積分?jǐn)?shù)約為5%。
 

　　試樣溶液的測(cè)定：
 

　　參照8.1 進(jìn)行試樣制備，選擇工作參數(shù)，將連續(xù)流動(dòng)分析儀的溶液吸管分別置于配置好的溶液中，調(diào)試好高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液增益值，待基線穩(wěn)定后依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10 %的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。2.每批樣品應(yīng)帶一個(gè)中間校核點(diǎn)，中間校核點(diǎn)測(cè)定值與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)不超10 %。3.儀器測(cè)試，每隔10個(gè)樣品插入基線校正，每隔20個(gè)樣品插入一個(gè)drift漂移校正，消除試劑與儀器的漂移誤差。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物樣品中總氮、總磷的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的線性范圍，氮：0-40.0 mg/L，磷：0-4.0 mg/L。
 

　　當(dāng)試樣量為0.2000 g，定容100 mL，本方法氮檢出限為22.6 mg/kg，測(cè)定下限為90.3 mg/kg；磷檢出限為20.4 mg/kg，測(cè)定下限為81.8 mg/kg。