《旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局計(jì)量司國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃安排，全國(guó)新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)已完成了《旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范》國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范的征求意見(jiàn)稿。為了使國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國(guó)有關(guān)單位征求意見(jiàn)。
 

　　黏度是流體流變性能的重要物理性質(zhì)之一，表示的是流體材料黏性程度的大小，從微觀角度來(lái)講，黏度表示的就是在穩(wěn)態(tài)剪切場(chǎng)中剪切應(yīng)力與剪切速率的比值。測(cè)量材料的黏度是材料生產(chǎn)加工過(guò)程中最重要的必檢項(xiàng)目之一。在聚合物材料的研究中，對(duì)聚合物材料進(jìn)行黏度的測(cè)量和流動(dòng)性能的研究對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究具有重要的意義；在石油化工領(lǐng)域，對(duì)原油黏度的準(zhǔn)確性測(cè)量對(duì)石油的開(kāi)采效率有著較大影響；此外，黏度的準(zhǔn)確測(cè)量還能夠分辨潤(rùn)滑油產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，從而可以確定其在工業(yè)生產(chǎn)上的應(yīng)用領(lǐng)域；在國(guó)防領(lǐng)域，航天發(fā)射時(shí)經(jīng)常使用凝膠推進(jìn)劑，其黏度是影響凝膠推進(jìn)劑射流破碎、霧化乃至混合的主要因素，與火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的正常運(yùn)行關(guān)系極大，因此得到不同溫度下準(zhǔn)確的黏度測(cè)試數(shù)據(jù)，成為凝膠推進(jìn)劑研制過(guò)程中的一項(xiàng)重要內(nèi)容，使用前必須對(duì)凝膠推進(jìn)劑的黏度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。此外，由于武器裝備輕量化的要求，聚酰亞胺、聚醚醚酮等工程塑料廣泛應(yīng)用于裝甲車(chē)輛、火箭、導(dǎo)彈等武器裝備，而對(duì)于制備工程塑料的重要原材料—合成樹(shù)脂熔體黏度的準(zhǔn)確測(cè)量是工程塑料的配方設(shè)計(jì)、加工工藝設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)，是工程塑料制品質(zhì)量的保障。綜上所述，黏度測(cè)量廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)眾多領(lǐng)域，黏度指標(biāo)已經(jīng)成為材料最重要的特性參數(shù)之一。
 

　　按照黏度是否與測(cè)量時(shí)的剪切速率有關(guān)，可以將流體分為牛頓流體和非牛頓流體。隨剪切速率的變化，黏度恒定不變的流體稱(chēng)為牛頓流體，黏度隨剪切速率變化而變化的流體稱(chēng)為非牛頓流體。牛頓流體的黏度是用黏度計(jì)測(cè)量的，而非牛頓流體黏度一般是使用旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行測(cè)量。旋轉(zhuǎn)流變儀是研究非牛頓流體黏度等流變性能最重要的實(shí)驗(yàn)儀器之一，可以測(cè)得材料加工成型過(guò)程中溫度、壓力、粘性、彈性、分子量及其分布和內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu)等影響因素的變化規(guī)律及相互關(guān)系。旋轉(zhuǎn)流變儀依靠旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生簡(jiǎn)單剪切，可以快速測(cè)定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。
 

　　影響流變儀測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素是很多的，有溫度的影響、測(cè)量傳感器的影響、轉(zhuǎn)速的影響、轉(zhuǎn)子幾何尺寸的影響(該項(xiàng)又包括錐頂與板之間的縫隙、錐角、板直徑、錐截角、傾斜和同心度)、剪切熱的影響、慣量驅(qū)動(dòng)的二次流的影響、邊緣效應(yīng)的影響、表面張力的影響等。所有這些量的影響很難一一量化。為了使不同型號(hào)的旋轉(zhuǎn)流變儀得到在允許誤差范圍內(nèi)相同的測(cè)量結(jié)果，需要對(duì)旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行校準(zhǔn)，與此同時(shí)，在調(diào)研中有關(guān)使用單位就明確指出，流變儀確實(shí)需要校準(zhǔn)，但目前校準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)流變儀沒(méi)有校準(zhǔn)規(guī)范可以參考，也就無(wú)法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，在這種情況下測(cè)量得到的數(shù)據(jù)可靠性難以保證，不同單位之間的測(cè)量數(shù)據(jù)也無(wú)法進(jìn)行比較，孰優(yōu)孰劣無(wú)法準(zhǔn)確判斷，因此，有必要制定相關(guān)的校準(zhǔn)規(guī)范，以便能夠開(kāi)展旋轉(zhuǎn)流變儀的校準(zhǔn)工作。
 

　　本規(guī)范是針對(duì)旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)制定的計(jì)量技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范的編寫(xiě)以JJF 1071-2010 《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012 《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)和依據(jù)，主要參考了ISO 6721-2010 《塑料-動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)定-第10部分：用平行板振蕩流變儀測(cè)量復(fù)數(shù)剪切黏度(Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)》和ASTM E2509-2014《等溫模型流變儀溫度校準(zhǔn)的試驗(yàn)方法(Standard Test Method for Temperature Calibration of Rheometers in Isothermal Mode)》等文件中的技術(shù)指標(biāo)、檢測(cè)方法等內(nèi)容。
 

　　依據(jù)JJF 1071-2010 《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》，本規(guī)范內(nèi)容包括：范圍、引用文件、術(shù)語(yǔ)、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：20℃～30℃；2.相對(duì)濕度：不大于80%；3.供電電源：(220±22)V，(50±5)Hz；4.實(shí)驗(yàn)室潔凈，儀器周?chē)h(huán)境安靜無(wú)擾動(dòng)，無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)。
 

　　校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：
 

　　開(kāi)機(jī)預(yù)熱不少于60min；按照儀器說(shuō)明書(shū)完成儀器的空氣校正、馬達(dá)調(diào)整、夾具慣量校正等工作，使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。
 

　　溫度校準(zhǔn)：
 

　　安裝測(cè)試用夾具，將鉑電阻溫度計(jì)的溫度傳感器安裝在夾具的中央，加熱(或冷卻)夾具至校準(zhǔn)設(shè)定溫度(根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定)，并平衡，直到溫度變化小于±0.1℃/5min。記下溫度計(jì)讀數(shù)并開(kāi)始計(jì)時(shí)，每隔5min記錄一次溫度值，連續(xù)測(cè)試6次。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔由旋轉(zhuǎn)流變儀的使用狀況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，送校單位可根據(jù)儀器實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔為1年。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀的校準(zhǔn)。