【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】山東省市場監(jiān)督管理局批準《土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-串聯(lián)質譜法》地方標準，現(xiàn)予以公布。實施日期2023年8月24日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了土壤中15種農(nóng)藥及其代謝物殘留量氣相色譜-串聯(lián)質譜測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中15種農(nóng)藥殘留量的測定。
原理：
試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用氣相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測，外標法定量。
儀器：
1.氣相色譜-串聯(lián)質譜儀：配有電子轟擊源(EI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷凍干燥機。
4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
5.渦旋混合器。
6.氮吹儀：可控溫。
7.離心機：轉速不低于5000r/min。
8.土壤篩：2mm孔徑。
試樣制備：
取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于-18℃及以下條件保存?zhèn)溆谩?br />
氣相色譜-串聯(lián)質譜儀參考條件：
參考條件如下：
a)色譜柱：SH-Rxi-5Sil MS 30?m×0.25mm×0.25?μm，或相當者；
b)色譜柱溫度：50℃保留1min，25℃/min升至125?℃，10?℃/min升至300?℃，保留7min；
c)載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1.5?mL/min；
d)進樣口溫度：250℃；
e)進樣量：1μL；
f)進樣方式：不分流進樣；
g)電子轟擊源；70eV；
h)離子源溫度：200℃；
i)GC-MS接口溫度：250℃；
j)溶劑延遲：1.5min；
k)多反應監(jiān)測(MRM)：每種農(nóng)藥分別選擇一對定量離子、兩對定性離子。所有需要檢測離子對按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄B。
測定:
將標準工作溶液與待測溶液分別注入氣相色譜-串聯(lián)質譜儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品中農(nóng)藥質量濃度應在標準工作曲線質量濃度范圍內，超過工作曲線最高點時則應稀釋后再進行分析。
精密度:
在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。
在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現(xiàn)性限(R)，參見附錄D。
詳情請見附件。
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