【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局辦公廳市監(jiān)計(jì)量發(fā)「2022]70號(hào)《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》，由江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《一氧化氮、二氧化氮檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作，目前該規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性,特向全國各有關(guān)單位征求意見，希望專家們在百忙之中抽出時(shí)間對征求意見材料提出寶貴意見和建議。征求意見截止時(shí)間為2023年05月8日，意見反饋郵箱13770676816@163.com和huanjhx@simt.com.cn。
一氧化氮是一種無色無味難溶于水的有毒氣體，在工業(yè)上多用于半導(dǎo)體生產(chǎn)中的氧化、化學(xué)氣相沉積工藝，也可用于制造硝酸、人造絲漂白劑、丙烯及二甲醚的安定劑等。一氧化氮在空氣中易被氧化成二氧化氮，二氧化氮是一種棕紅色氣體，具有強(qiáng)烈腐蝕性和毒性。二氧化氮常見于汽車尾氣的排放、濃硝酸儲(chǔ)存庫(濃硝酸在光照或遇熱時(shí)會(huì)分解產(chǎn)生二氧化氮)、交通工程、井下開采等爆破后的炮煙中、化工生產(chǎn)反應(yīng)釜產(chǎn)生的煙道氣、廢液廢固回收處理工藝等。一氧化氮和二氧化氮都具有強(qiáng)氧化性，遇可燃物易發(fā)生燃燒和爆炸，且都具有生物毒性，能夠損害人體呼吸道。二氧化氮還具有環(huán)境毒性，在臭氧的形成過程中起著重要作用，還是酸雨的成因之一。
作為重要的工業(yè)氣體，在半導(dǎo)體芯片車間、濃硝酸儲(chǔ)存庫、交通工程、井下開采等爆破現(xiàn)場、使用、產(chǎn)生氮氧化物的化工廠、廢液廢固回收處理車間等，有可能產(chǎn)生一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w泄漏的環(huán)境作業(yè)場所，都安裝有大量的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報(bào)警器，因而保證這些儀器的量值準(zhǔn)確，對安全生產(chǎn)、人員安全、環(huán)境監(jiān)測都具有非常重要的意義。由于一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w事關(guān)人民健康和安全生產(chǎn)，其檢測儀的量值準(zhǔn)確性顯得極為重要，目前仍無法對該類儀器進(jìn)行科學(xué)合理的量值溯源、無法保證該類儀器的量值準(zhǔn)確性。
與其他國家計(jì)量規(guī)范相比，煙氣中氮氧化物的檢校可以按照J(rèn)JG 968-2002《煙氣分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行，但是JJG 968-2002不適用于其他場所安裝的氮氧化物檢測報(bào)警器。化學(xué)發(fā)光法原理的氮氧化物分析儀的檢校可以按照J(rèn)JG 801-2004《化學(xué)發(fā)光法氮氧化物分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行，但是目前大部分便攜式或固定式的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報(bào)警器為電化學(xué)原理，也不適用于JJG 801-2004。此外，JJG 968-2002 和JJG 801-2004都是針對氣體分析儀的，檢測報(bào)警器與分析儀相比，更側(cè)重于響應(yīng)快，報(bào)警信號(hào)得到及時(shí)傳輸。因此，制定針對一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報(bào)警器的校準(zhǔn)規(guī)范是非常必要的。
JJF 1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的制定參考了GB 12358-2006《作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報(bào)警儀通用技術(shù)要求》及GB/T 50493-2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》、GBZ2.1-2019《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分：化學(xué)有害因素》等技術(shù)法規(guī)。
依據(jù)JJF 1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)范在架構(gòu)上包括：范圍；概述；計(jì)量特性；校準(zhǔn)條件；校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)；復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄等內(nèi)容。
校準(zhǔn)環(huán)境條件：
環(huán)境溫度：(5～40)℃；
相對濕度：≤85%；
工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)采取安全措施并保持通風(fēng)良好。
校準(zhǔn)設(shè)備：
1.氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
使用氮中一氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氮(或空氣)中二氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對擴(kuò)展不確定度不大于3 %(k=2)。當(dāng)采用氣體稀釋裝置時(shí)，稀釋后的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度應(yīng)滿足上述要求。
2.秒表
秒表最大允許誤差不超過±0.10 s/h。
3.流量計(jì)
由校準(zhǔn)用流量計(jì)和旁通流量計(jì)組成，流量范圍(0 ~1500)mL/min準(zhǔn)確度級別不低于4級。
4.零點(diǎn)氣體
清潔空氣或高純氮(99.999%)。
5.氣體管路
應(yīng)使用不易與氮氧化物氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)，如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。
校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書” 或“校準(zhǔn)報(bào)告”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)；d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。
復(fù)校時(shí)間間隔：
由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。復(fù)校時(shí)間間隔建議不超過1年。
本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于測量上限不高于250μmol/mol的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報(bào)警器的校準(zhǔn)。(更多詳情請見附件)
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