【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)釩鈦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC20)歸口承擔(dān)的《釩鈦磁鐵礦硒含量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
釩鈦磁鐵礦是我國重要的礦產(chǎn)資源，共伴生元素多，尤其是伴生的稀有、稀散、稀貴元素，大部分含量已達(dá)到了綜合利用的指標(biāo)。硒元素被國內(nèi)外醫(yī)藥界和營(yíng)養(yǎng)學(xué)界尊稱為“生命的火種”，享有“長(zhǎng)壽元素”、“抗癌之王”、“心臟守護(hù)神”“天然解毒劑”等美譽(yù)。硒元素在人體組織內(nèi)含量為千萬分之一，但它卻決定了生命的存在，對(duì)人類健康的巨大作用是其他物質(zhì)無法替代的。隨著人們對(duì)硒元素的需求日益增加，使得釩鈦磁鐵礦硒伴生資源高效利用問題受到了關(guān)注，因此在開發(fā)鐵、鈦、釩的同時(shí)兼顧伴生的稀有、稀散、稀貴元素的綜合利用就非常有必要。
目前為止，國內(nèi)外還沒有原子熒光法譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦石或鐵礦石中硒量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。綜上，建立一種適用于釩鈦磁鐵礦石中硒量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，為釩鈦磁鐵礦石產(chǎn)品交易提供檢驗(yàn)支持和貿(mào)易仲裁解決辦法非常必要。該標(biāo)準(zhǔn)的建立可加強(qiáng)釩鈦磁鐵礦石中硒含量測(cè)定方法的規(guī)范統(tǒng)一和標(biāo)準(zhǔn)化，對(duì)推動(dòng)釩鈦磁鐵礦石生產(chǎn)、綜合利用、貿(mào)易和質(zhì)量檢驗(yàn)都具有重要的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)意義。
本標(biāo)準(zhǔn)參照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部份：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第 4 部份：實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
本文件描述了氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的硒(Se)含量的方法。本文件適用于天然釩鈦磁鐵礦中硒含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.03μg /g~50μg /g 。
原理：
試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸、高氯酸消解，在鹽酸溶液中六價(jià)硒被還原為四價(jià)硒。四價(jià)硒與硼氫化鉀反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物，以氬氣作載體，用硒高強(qiáng)度空心陰極燈為激發(fā)光源，發(fā)射硒元素的特征光譜，在原子熒光光譜儀上測(cè)量硒的熒光強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中硒的含量。
儀器和設(shè)備：
1.分析中除另有說明，使用常用實(shí)驗(yàn)室儀器。單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管及單標(biāo)線移液管應(yīng)分別符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規(guī)定，所用玻璃儀器均用硝酸溶液(5.13)浸泡 12 h 以上，用去離子水沖洗、晾干，備用。
2.氫化物發(fā)生—原子熒光光譜儀應(yīng)符合 GB/T 21191 的規(guī)定，應(yīng)附硒高強(qiáng)度空心陰極燈。
3.分析天平：感量0.1mg。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b)引用文件編號(hào)；c)結(jié)果及其表示；d)使用的分析線；e)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；f)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選操作。
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