【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，國家標準計劃《紡織品 草甘膦及其鹽殘留量的測定》編制完成并征求意見，時間截止到2023年4月24日。主要起草單位為浙江省檢驗檢疫科學技術研究院、中紡標檢驗認證股份有限公司、上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院等。
草甘膦(glyphosatc，PMG)又稱農(nóng)達、鎮(zhèn)草寧，是1971年美國孟山都公司研發(fā)的一種有機磷除草劑，因其兼具內(nèi)吸、傳導性、滅生性及非選擇性，同時不易在生物體內(nèi)累積，故廣泛應用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一年生和多年生雜草防除，是目前世界上應用最廣、生產(chǎn)量最大的除草劑。近幾十年來，由于其傳導性好、除草效果優(yōu)異，以及抗草甘膦植物的迅猛發(fā)展而得到了廣泛的應用。
其除草機理是阻斷5-烯醇丙酮莽草酸-3-膦酸(EPSP)鹽合成酶的活性。該合成酶存在于芳香族氨基酸的生物合成中，即在綠色植物中產(chǎn)生，因此草甘膦對綠色植物的毒性更大。其在植物、土壤、水中的主要代謝產(chǎn)物為氨甲基膦酸。雖然它屬于低毒類的有機磷除草劑，但其不合理的使用也會導致某些農(nóng)產(chǎn)品(如棉花)受損，將導致棉花及其棉布中草甘膦的殘留超標，影響消費者的使用安全，甚至致病、中毒死亡，同時也會影響相關紡織產(chǎn)品的國際貿(mào)易。
草甘膦及其主要代謝物氨甲基膦酸均屬于強極性、易溶于水的高沸點化合物，具有不易揮發(fā)、無紫外吸收等特性，因此用常規(guī)方法分析檢測十分困難。目前，PMG和AMPA殘留檢測的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、氣質聯(lián)用法、液質聯(lián)用法、和光譜法等。
目前，我國還沒有檢測紡織品中草甘膦及其鹽的殘留量的國家標準，因此盡早制訂紡織品中草甘膦及其鹽的殘留量的測定國家標準意義重大。
本標準的原理是采用水超聲波提取樣品中草甘膦及其鹽殘留量，與蘇甲氧炭酰氯(FMOC-Cl)衍生反應后，采用液相色譜-串聯(lián)質譜儀(LC-MS/MS)測定，內(nèi)標法定量。
目前生態(tài)紡織品檢測的常用的樣品前處理方法有:快速溶劑萃取法、超聲萃取法、振蕩提取法、溶劑回流萃取法等方法，考慮到快速溶劑萃取法需要使用昂貴的儀器，不便于實際的推廣，因此沒有考慮此方法。考慮到方法的普遍適用性和標準的繼承性，本標準前處理方法采用了超聲萃取法。
儀器和設備
1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。
2.超聲波發(fā)生器:工作頻率為35 kHz～45 kHz。
3.分析天平:精度為0.1 mg與1 mg。
4.渦旋混勻器。
5.提取器: 50 mL，由塑料材質制成，帶旋蓋密封。
6.水相針式過濾膜:0.22 um。
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