《食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制計(jì)量技術(shù)規(guī)范》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)歸口制訂的《食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制計(jì)量技術(shù)規(guī)范》已完成初稿，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　放射性指標(biāo)是食品及環(huán)境安全檢測(cè)的重要項(xiàng)目。隨著人們對(duì)放射性風(fēng)險(xiǎn)關(guān)注度的提升，對(duì)相關(guān)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和實(shí)時(shí)性要求也愈來愈高。通過規(guī)范我國食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程，提高放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備水平和質(zhì)量，保證溯源有效性，為科技進(jìn)步與創(chuàng)新、重大決策以及經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展中所涉及的標(biāo)準(zhǔn)制定與實(shí)施、民生保障等提供技術(shù)支撐。
 

　　本規(guī)范依據(jù) JJF 1342《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》、JJF 1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評(píng)估》、JJF 1218《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》以及 GB 11930 《操作非密封源的輻射防護(hù)規(guī)定》等文件要求，結(jié)合放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特點(diǎn)而制定。使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)同時(shí)執(zhí)行上述相關(guān)規(guī)范。
 

　　本規(guī)范規(guī)定了食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基質(zhì)選采、基質(zhì)中放射性核素的添加要求、均勻性評(píng)估、穩(wěn)定性評(píng)估、定值、不確定度評(píng)定、包裝和貯存、研制報(bào)告編寫的要求及制備實(shí)例。
 

　　本規(guī)范的主要內(nèi)容與關(guān)鍵技術(shù)包括以下幾部分：
 

　　1、范圍
 

　　JJF 1006《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》相比較而言，此規(guī)范的適用范圍較寬，適用于化學(xué)成分、物理化學(xué)特性及工程技術(shù)特性一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制。而《食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范》是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，適用范圍相對(duì)較窄，內(nèi)容及技術(shù)指標(biāo)(參數(shù))更為具體，本規(guī)范適用于食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，也可以為相應(yīng)放射性質(zhì)量監(jiān)控樣品的研制提供參考。
 

　　2、規(guī)范性引用文件
 

　　本規(guī)范引用了其他標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容，參照 JJF 1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》要求，增添了規(guī)范性引用文件部分。
 

　　3、術(shù)語和定義
 

　　添加放射性專業(yè)術(shù)語部分，解釋了“活度濃度”及“衰變校正”。
 

　　4、總則
 

　　本規(guī)范總則描述了對(duì)食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的總體要求，明確研制工作的總體目標(biāo)。并根據(jù)放射性行業(yè)的特殊性，增加食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)操作原則章節(jié)，包括防護(hù)要求、操作條件、廢物管理等。
 

　　5、候選物選采與制備
 

　　在候選物的選采方面，JJF 1006 中強(qiáng)調(diào)了候選物選擇的適用性、代表性、容易復(fù)制、足夠數(shù)量以及量值分布梯度等要求。本規(guī)范中在滿足以上條件要求的基礎(chǔ)上，根據(jù)食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制實(shí)際情況，提出了一般情況下采集自然狀態(tài)的樣品作為候選物。特殊情況下，也可通過混合、添加等方式制備。并對(duì)候選物的需求，數(shù)量做出了規(guī)定。
 

　　在食品及環(huán)境基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方面，JJF 1006 的制備內(nèi)容編寫范圍較寬泛，適用范圍廣，缺少具體制備工藝的細(xì)節(jié)介紹。由于食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類型較多，不同基體的樣品有不同的制備方法，在本規(guī)范中對(duì)固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備分別做了規(guī)范。根據(jù)專家的意見和建議，為盡量涵蓋所有種類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，增加其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如氣溶膠濾膜等的研制，同時(shí)為使該規(guī)范的操作性更強(qiáng)，在附錄 A 中對(duì)茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具體的制備工藝進(jìn)行詳細(xì)的論述，以便于研制者使用。
 

　　6、均勻性評(píng)估
 

　　(1)一般要求中，基本內(nèi)容與 JJF 1343 的要求相一致。
 

　　(2)抽取單元數(shù)方面，數(shù)量的要求更為具體。除參照 JJF 1343 要求，設(shè)置總體單元數(shù)與抽取單元數(shù)的階梯限值外，還單獨(dú)對(duì)液體樣品進(jìn)行了數(shù)量上的要求。
 

　　(3)在重復(fù)測(cè)量次數(shù)方面，針對(duì)特殊情況下(如γ能譜測(cè)量)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元只能取一個(gè)子樣時(shí)，明確可對(duì)該子樣進(jìn)行多次測(cè)量。
 

　　(4)在均勻性檢驗(yàn)方面，與 JJF 1006 相比較，增加了“統(tǒng)計(jì)方法”，該部分應(yīng)用 JJF 1343 相關(guān)內(nèi)容。
 

　　7、穩(wěn)定性評(píng)估
 

　　放射性測(cè)量本質(zhì)是對(duì)原子核衰變數(shù)的測(cè)量，原子核的衰變不會(huì)受到外界任何因素的影響而發(fā)生改變，因此理論上講，放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定有效。但對(duì)于短半衰期放射性核素來說，長期穩(wěn)定性帶來的不確定度不可忽視，同時(shí)為確保放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制期間未被污染，所以在此期間應(yīng)進(jìn)行長期及短期穩(wěn)定性評(píng)估。
 

　　(1)一般要求中規(guī)定了穩(wěn)定性檢驗(yàn)之前要設(shè)計(jì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案，明確具體的保存條件、檢驗(yàn)時(shí)間點(diǎn)、檢驗(yàn)方法等。要求必須開展長期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，必要時(shí)進(jìn)行短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)工作。
 

　　(2)在檢驗(yàn)時(shí)間上，根據(jù)放射性特征值的穩(wěn)定性以及檢測(cè)流程的復(fù)雜性，相對(duì)減少穩(wěn)定性評(píng)估的檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)。
 

　　(3)在有效期問題上，未采用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期 1 年以上的要求，而是規(guī)定在放射性核素測(cè)量結(jié)果經(jīng)過衰變校正后，某一時(shí)間間隔內(nèi)的測(cè)量結(jié)果在測(cè)量方法的統(tǒng)計(jì)漲落范圍內(nèi)波動(dòng)。
 

　　(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)具有重要的意義，而且是一個(gè)長期的過程。在以往的工作中，部分研制者在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)布后，會(huì)忽略后期的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)問題，特性量值發(fā)生變化，影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用。因此在本規(guī)范中將穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)進(jìn)行了規(guī)范。
 

　　8、定值
 

　　(1)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中，JJF 1006 中對(duì)溯源性進(jìn)行了單款簡單介紹。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值溯源是重要的環(huán)節(jié)。本規(guī)范應(yīng)用 JJF 1343 的溯源性部分。
 

　　(2)參與定值實(shí)驗(yàn)室的能力關(guān)乎定值數(shù)據(jù)的質(zhì)量，對(duì)其能力的認(rèn)定是非常重要的。由于放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制大多采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值的方式，因此對(duì)其定值實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)定至關(guān)重要。因此本規(guī)范設(shè)置了“合作實(shí)驗(yàn)室要求”章節(jié)。
 

　　(3)定值方式章節(jié)，要求總體與 JJF 1343 要求相一致。
 

　　9、不確定度評(píng)定
 

　　在 JJF 1006 不確定度計(jì)算要求的基礎(chǔ)上，根據(jù) JJF 1343 的具體要求，明確了不確定度由 3 部分組成，分別為：均勻性引入的不確定度，穩(wěn)定性引入的不確定度以及定值過程引入的不確定度。同時(shí)在定值過程引入的 B 類不確定度中，明確需包含由核素半衰期引入的不確定度，并給出了計(jì)算公式。
 

　　10、定值結(jié)果表示
 

　　本規(guī)范與 JJF 1006 中要求一致。數(shù)值修約采用只進(jìn)不舍的規(guī)則，參見 ISO/IEC 導(dǎo)則 98-3《測(cè)量不確定度表示指南》，JJF1059.1《測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定與表示》。
 

　　11、包裝與貯存
 

　　(1)食品及環(huán)境基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝與貯存中，對(duì)于最小包裝單元的質(zhì)量允許誤差給出了具體的量化指標(biāo)“應(yīng)小于其包裝量的 5%”。
 

　　(2)對(duì)于包裝瓶及包裝的步驟給出了具體的建議“一般情況下選用密封性好、便于使用和品質(zhì)良好的玻璃瓶或中高密度的聚乙稀瓶包裝，用熱縮薄膜或白蠟封口，必要時(shí)外部可采用塑料薄膜袋真空封裝。”在此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存方面，對(duì)于有特殊貯存要求的，給出了具體的規(guī)定“例如干粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放于避光、涼爽和干燥環(huán)境中，保存溫度一般不超過 25℃，相對(duì)濕度低于 60%；易變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用鋁塑復(fù)合膜抽真空或在充填惰性氣體的容器中于低溫下保存。”
 

　　12、研制報(bào)告
 

　　主要依據(jù) JJF 1218《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》，主要內(nèi)容基本一致，重點(diǎn)介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程。該規(guī)范附錄中給出了研制報(bào)告封面和目錄的格式、內(nèi)容要求。
 

　　13、證書
 

　　主要參考 JJF 1186《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和標(biāo)簽要求》編寫，內(nèi)容基本一致，增加“應(yīng)注明放射性核素活度濃度的參考日期”的要求。
 

　　14、附錄
 

　　為使該規(guī)范的操作性更強(qiáng)，在附錄 A 中對(duì)茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具體的制備工藝進(jìn)行詳細(xì)的論述，以便于研制者使用。
 

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