主要起草單位有中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、佛山市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測中心、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、多氟多化工股份有限公司、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司等。
無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法國家標(biāo)準(zhǔn)包括GB/T23947.1-2009《無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》和GB/T 23947.2-2009《無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分:砷斑法》，該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施十余年以來，標(biāo)準(zhǔn)使用單位反映標(biāo)準(zhǔn)使用過程中存在一些問題。
其一，GB/T23947.1-2009中規(guī)定使用吡啶或三氯甲烷作為吸收劑，該類試劑惡臭、具有一定的毒性，如檢驗(yàn)人員防護(hù)不到位將對人身帶一定傷害或會污染環(huán)境;其二，GB/T23947.2-2009中規(guī)定方法為限量比色，不能給出精確的測定結(jié)果，且使用的試劑碘化砷有較強(qiáng)毒性，屬于高毒類化學(xué)品。
隨著先進(jìn)的檢測手段發(fā)展，如采用原子熒光光譜法等檢測方法對無機(jī)化工產(chǎn)品中砷含量進(jìn)行測定。因此，為了保障人體健康，有必要對現(xiàn)行的無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定通用方法國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)充。
砷的檢測方法有多種，使用最多的還是傳統(tǒng)的銀鹽法，此外還有早期的容量法、電化學(xué)法，隨著現(xiàn)代分析測試技術(shù)的發(fā)展，新方法新技術(shù)不斷涌現(xiàn)，原子吸收光譜法、原子熒光法、中子活化法、微波發(fā)射光譜、離子色譜法、氣相色譜法、化學(xué)發(fā)光法、X–射線熒光法、等離子發(fā)射光譜法等在砷的檢測上得到廣泛應(yīng)用。
近年來，原子熒光光譜法有顯著進(jìn)展。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷提高，石化、水質(zhì)、食品、藥品、土壤等監(jiān)測部門已普遍采用原子熒光光譜法測定微量砷。原子熒光光譜儀其結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜，作為近年發(fā)展起來的一種痕量分析新技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于可生成氫化物元素的分析中。原子熒光光譜法靈敏度高，檢出限優(yōu)于砷斑法和銀鹽分光光度法，在低濃度時校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬達(dá)3~5個數(shù)量級，原子熒光光譜法還具有操作簡便、用樣量少、測量重現(xiàn)性好、自動化程度高、適合大批量分析等特點(diǎn)。綜合比較，原子熒光光譜法較適合于砷含量的測定。
GB/T 23942的本部分規(guī)定了無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法-原子熒光光譜法。本方法適用于在全部試液或測定所取的部分試液中砷(As)含量為0.1μg~20μg的產(chǎn)品。本方法的檢出限為0.30μg/L，測定下限為1.20μg/L。
本部分主要對無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法-原子熒光光譜法的試劑材料、分析步驟、干擾與消除以及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容進(jìn)行規(guī)定。本測定方法的主要原理為:樣品經(jīng)消解后，砷元素均以高價離子態(tài)存在，在鹽酸介質(zhì)中加入硫脲抗壞血酸溶液，將將砷(V)還原為砷(II)。其后進(jìn)入氫化物發(fā)生器中，以鹽酸溶液為載液，用硼氫化鉀溶液為還原劑，生態(tài)的砷化氫由氬氣作載氣帶入石英原子化器中，氬氫火焰中原子化。
砷基態(tài)原子受相素?zé)舻陌l(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，通過原子熒光光度計測量原子熒光的相對強(qiáng)度。元素在一定濃度范圍內(nèi)其含量與原子熒光的相對強(qiáng)度呈線性關(guān)系，其他離子基本不對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。基于此原理采用原子熒光光譜法測定無機(jī)化工產(chǎn)品中的砷含量。
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