CSTM標準《手持式X射線熒光光譜儀校準規范》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗標準化委員會基礎與共性技術標準化領域委員會歸口承擔的《手持式X射線熒光光譜儀校準規范》團體標準已完成征求意見稿。按照《中國材料與試驗團體標準制修訂管理細則》的有關要求，現公開征求意見。
 

　　手持式 X 射線熒光光譜儀基于能量色散 X 射線熒光光譜法的原理，由 X 射線管發射出原級 X 射線，入射到樣品，樣品中的待測元素在高能 X 射線的激發下，產生特征 X 射線，并由高性能 SDD 探測器(硅漂移探測器)接收，經過數據處理，得到待測樣品中的元素含量。儀器主要由 X 射線管、準直器、探測器、數據采集與處理系統組成。
 

　　基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式 X 射線熒光光譜儀，由于體積小、質量輕、分析元素多、檢測快速且無損分析等特點，廣泛應用在原材料判別、礦產勘測、廢舊金屬回收、事故調查等領域，是不可多得的便攜式現場分析設備。
 

　　雖然手持式 X 射線熒光光譜法大多認為是定性或半定量分析方法，但是由于探測器等技術的進步，儀器的分析靈敏度越來越高，分析精度也可越來越能滿足現場分析的要求。目前已頒布了國家或行業的相關標準方法，如 GB/T36226-2018,是利用儀器測量不銹鋼中的 Mn、Ni、Cr、Mo、Cu 和 Ti 的方法；EJ/T684-2016 規定了便攜式能量色散 X 射線熒光分析儀的相關安全及硬件的指標。另外適用于波長色散 X 射線熒光光譜法、火花放電發射光譜法分析及其他元素成分分析方法的標準物質均能適用于手持熒光，這些都為儀器計量性能評價提供了技術的支持。
 

　　盡管手持式 X 射線熒光光譜儀已在國內應用多年，被認為是常規的分析設備，市場的保有量也非常之多，但是目前尚無適合的計量技術規范發布，第三方計量機構和校準單位，實驗室無法正確評價儀器的運行狀態和計量性能。
 

　　本文件參照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。參考GB/T 13966-2013 分析儀器術語；GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術語；GB/T 36226-2018 不銹鋼 錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測定 手持式能量色散 X 射線熒光光譜法；EJ/T 684-2016 便攜式能量色散 X 射線熒光分析儀；JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射線熒光光譜儀 第 1 部分：通用技術等規程編制。
 

　　本文件規定了基于能量色散 X 射線熒光光譜法原理的手持式 X 射線熒光光譜儀的計量特性、校準條件、校準項目及校準方法、校準結果表達和復校時間間隔。本文件適用于手持式 X 射線熒光光譜儀主要計量性能的校準。
 

　　校準環境條件：
 

　　1.環境溫度：(15～35)℃。2.相對濕度：≤80%。3.儀器應置于穩定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。
 

　　校準前檢查：
 

　　儀器外表面(裝置)應整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰；各部件配套齊全且能正常工作，無影響正常測量功能的缺陷。
 

　　按照 6.1 中要求儀器開機穩定或滿足儀器規定的其他要求，儀器各項自檢正常，用儀器自帶或特定應用的校正物質校正儀器。
 

　　能量分辨力：
 

　　將 6.2 中的純錳片放置在試驗臺，適當調節管壓和管流，測量 Mnkα的特征譜。讀取 Mnkα的后半峰能量與前半峰能量之差即為能量分辨力，單位電子伏(eV)。亦可按照儀器規定的質控樣品和方法測量能量分辨力。對于某些不能讀取圖譜的儀器可以免做此項。
 

　　校準結果表達：
 

　　校準原始記錄需注明校準時的環境條件、計量器具、儀器條件參數、各項校準原始數據等，見附錄B。校準證書或校準報告上應給出校準結果及測量結果不確定度，見附錄 C。現場校準應注明“現場校準”。校準結果的表達應按照 JJF 1071 中 5.12 的規定。
 

　　復校時間間隔：
 

　　復校時間由實驗室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經過大修、移動及其他需要校準時，應重新校準。
 

　　更多詳情請見附件。