碳化鈦渣是以含鈦高爐渣、含鈦礦渣、鈦礦等為原料，采用高溫碳化工藝生產(chǎn)得到的工業(yè)產(chǎn)品，該產(chǎn)品經(jīng)氯化可制備TiCl4等化工產(chǎn)品。游離碳含量是評定碳化鈦渣等級的重要指標，但現(xiàn)無相應的標準方法用于該產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗。為推動碳化鈦渣的生產(chǎn)、質(zhì)量檢驗和貿(mào)易，有必要制定該產(chǎn)品中游離碳的標準分析方法。
本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；JJG 395 定碳定硫分析儀檢定規(guī)程；T/CSTM 00657-2022 碳化鈦渣等文件編制而成。
本文件規(guī)定了碳化鈦渣中游離碳含量的測定方法。本文件適用于碳化鈦渣中游離碳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為1.00%～10.00%。
方法原理：
試料經(jīng)硝酸-氫氟酸分解化合碳，過濾收集不溶于酸的游離碳，經(jīng)水洗、烘干后，用高頻燃燒紅外吸收法測定游離碳含量。
試劑與材料：
分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的蒸餾水或其純度相當?shù)乃?br />
1.氧氣：純度大于99.3%。其它級別氧氣凈化后，若能獲得低而一致的空白時，也可使用。2.動力氣：氮氣、氬氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。3.無水乙醇，蒸干后殘渣的質(zhì)量分數(shù)應小于0.001%。4.氫氟酸，ρ≈1.15 g/mL。5.硝酸，ρ≈1.42 g/mL。6.錫粒，碳的質(zhì)量分數(shù)小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。7.鎢粒，碳的質(zhì)量分數(shù)小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。8.三氧化鎢粉，碳的質(zhì)量分數(shù)小于0.002%，粒度小于0.045 mm。9.陶瓷坩堝(∮×h，mm； 25×25)：在1000 ℃的馬弗爐中灼燒2 h，放于干燥器冷卻至室溫后使用。10.微孔玻璃纖維濾膜，直徑47 mm，在420 ℃的馬弗爐內(nèi)灼燒24 h～48 h，冷卻后裝瓶、備用，碳的質(zhì)量分數(shù)小于0.03%。11.鋼鐵標準樣品。
儀器與設備：
1.高頻燃燒紅外定碳儀。由高頻感應爐、載氣凈化系統(tǒng)、分析氣體轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、紅外檢測系統(tǒng)組成，其性能應滿足JJG 395標準規(guī)定。2.電子天平，感量0.1mg。3.電熱干燥箱，能加熱到200 ℃，并能控制溫度波動在(105±10 )℃。4.馬弗爐，能加熱到1200 ℃。5.真空泵，能抽取真空到0.098 MPa。6.真空抽濾裝置。
分析結(jié)果的確定和表示：
同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于允許差，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)表示，按GB/T 8170的規(guī)定修約至小數(shù)點后兩位。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內(nèi)容：a) 識別樣品、實驗室和分析日期等信息；b) 采用本標準的程度；c) 分析結(jié)果及其表達；d) 測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
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