《次氯酸鈉消毒劑中氯酸鹽含量的測定 重鉻酸鉀滴定法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照中國質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)下達(dá)的《次氯酸鈉消毒劑中氯酸鹽含量的測定 重鉻酸鉀滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃的要求，中國質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)已組織相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化專家及各參編單位對(duì)該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多次討論和修改，并已形成征求意見稿。根據(jù)《中國質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的相關(guān)要求，現(xiàn)對(duì)該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見。
 

　　次氯酸鈉是一種應(yīng)用廣泛的消毒劑，其在運(yùn)輸和存儲(chǔ)過程中會(huì)發(fā)生歧化分解形成副產(chǎn)物氯酸鹽，GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中明確采用次氯酸鈉消毒需要監(jiān)測水中氯酸鹽含量。為保障供水安 全，供水企業(yè)應(yīng)在次氯酸鈉儲(chǔ)存和使用過程中，加強(qiáng)對(duì)有效氯濃度和氯酸鹽副產(chǎn)物的監(jiān)測。
 

　　重鉻酸鉀滴定法測定次氯酸鈉中氯酸鹽方法準(zhǔn)確，所用儀器設(shè)備簡單，具有普遍適用性，易于推廣 使用。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則起草。參考GB 19106 次氯酸鈉；GB/T 5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法；GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則；GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法等文件編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定次氯酸鈉消毒劑中氯酸鹽含量的重鉻酸鉀滴定法。本法適用于水處理用次氯酸鈉中氯酸鹽含量的測定。當(dāng)取樣體積為5mL時(shí)，檢出限為44mg/L，最低檢測質(zhì)量濃度為176mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　次氯酸鈉中含有次氯酸鈉、氫氧化鈉、氯氣、氯酸鈉等，用一定量過量的過氧化氫還原次氯酸鹽和 氯氣；在強(qiáng)酸介質(zhì)中，在加熱條件下，用一定量的硫酸亞鐵銨還原氯酸鹽，過量的硫酸亞鐵銨以二苯胺 磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。根據(jù)重鉻酸鉀的用量計(jì)算出次氯酸鈉中氯酸鹽含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.1000～2000 w 的可控電爐。2.滴定管：50mL。3.分析天平：感量為 0.0001g。4.吸量管或移液器：1 mL、5 ml、10 mL。5.單標(biāo)移液管：5ml、25mL。6.容量瓶：1000mL。7.量筒：50mL。8.錐形瓶：250mL。9.滴管。
 

　　樣品的采集和保存：
 

　　1.次氯酸鈉用槽車或貯槽裝運(yùn)時(shí)，用耐氧化的采樣器，從深度不同的上、中、下三處(上部離 液面十分之一液層，下部離液體底部十分之一液層)采取等量的樣品。
 

　　2.次氯酸鈉從塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包裝和纖維板箱組成的組合包裝中采樣時(shí)，應(yīng)按 GB/T 6678 中規(guī)定的采樣單元數(shù)，用 GB/T 6680 中規(guī)定的耐氧化采樣器取樣。
 

　　3.將采集的樣品混勻，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色瓶中，密封。樣品量不得少于200mL。 樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明產(chǎn)品名稱、型號(hào)規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期等信息。
 

　　4.樣品采集后應(yīng)盡可能當(dāng)天測定，若不能及時(shí)測定可在4℃冰箱中保存48h。
 

　　分析步驟：
 

　　1.準(zhǔn)確移取 5.00 mL 試樣置于裝有 20 mL 純水的 250 mL 錐形瓶中，先少量多次加入過氧化氫 (5.3)直至無氣泡產(chǎn)生，并過量 0.5 mL，然后加入 0.5 mL 硫酸(5.9)搖勻，再加入 2.0 mL 飽和碳酸 鈉溶液(5.4)、20 mL 純水和數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱煮沸 10 min。
 

　　2.冷卻至室溫后，加入 20 mL 硫酸溶液(5.9)和 25.00 mL 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10)，加 熱煮沸 1 min。
 

　　3.迅速冷卻后，加入 10 mL 磷酸溶液(5.5)和 6~8 滴二苯胺磺酸鈉指示液(5.8)，用重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)滴定，溶液的顏色由無色經(jīng)綠色至紫藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用 量 V1。
 

　　4.測定試樣的同時(shí)，用 5.00 mL 的純水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液的用量 V2。
 

　　準(zhǔn)確度和精密度：
 

　　5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析氯酸鹽含量為3000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1.4%，實(shí)驗(yàn)室 間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%，相對(duì)誤差為1.6%。
 

　　14個(gè)不同含量的5%(有效氯濃度)的次氯酸鈉樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.3%，14個(gè)不同含量的10%(有效氯濃度)的次氯酸鈉樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4.8%。
 

　　10個(gè)5%(有效氯濃度)次氯酸鈉的加標(biāo)回收率為95.1%~ 108%，10個(gè)10%(有效氯濃度)次氯酸鈉樣品的加標(biāo)回收率為91.7% ~ 107%。