【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國標(biāo)委文“關(guān)于下達(dá) 2021 年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”，《焦化甲苯中烴類雜質(zhì)的氣相色譜測定方法》編制完成并征求意見，截止時(shí)間為2022年8月20日。
據(jù)悉，該標(biāo)準(zhǔn)為修訂項(xiàng)目，目前國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8038-2009《焦化甲苯中經(jīng)類雜質(zhì)的氣相色譜測定方法》，采用的是內(nèi)標(biāo)法，做樣繁瑣，人為影響因素較多。焦化甲苯產(chǎn)品是以煉焦副產(chǎn)品粗輕苯為原料，先進(jìn)行加氫處理，之后采用連續(xù)精餾的方法進(jìn)行分離與提純，以得到純度較高的甲苯產(chǎn)品。因此焦化甲苯產(chǎn)品中雜質(zhì)較少，組分沸點(diǎn)較低，通過毛細(xì)管氣相色譜法，所有的組分在色譜中均有響應(yīng)。
本次修訂增加毛細(xì)管氣相色譜法分析甲苯的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，同ASTM D6526《毛細(xì)管氣相色譜法分析甲苯的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》方法原理相同，在適當(dāng)條件下使用微量進(jìn)樣器將適量樣品注入氣相色譜儀中，使用惰性載氣在色譜柱中分離甲苯和其它組分，這些組分流出后通過FID檢測器可以進(jìn)行定量測量。甲苯和雜質(zhì)的峰面積通過相對(duì)校正因子調(diào)整歸一化為100.00%，操作簡單、分析時(shí)間更短，準(zhǔn)確率較高，故修訂此標(biāo)準(zhǔn)。
該文件規(guī)定了焦化甲苯中經(jīng)類雜質(zhì)的氣相色譜測定的原理、采樣、試劑、儀器和材料、準(zhǔn)備工作、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。適用于焦化甲苯中經(jīng)類雜質(zhì)，包括苯、C8芳經(jīng)直至正壬烷的非芳經(jīng)的測定，內(nèi)標(biāo)法對(duì)每組雜質(zhì)的測量范圍是0.01%~0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，面積歸一化法每組雜質(zhì)的測量范圍是0.0005%~1.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
方法一：內(nèi)標(biāo)法
將已知量的內(nèi)標(biāo)物加入試樣中，用注射器取一定量的該混合物注入色譜儀汽化室，氣化的混合物被載氣攜帶進(jìn)色譜柱層析，由氫火焰離子化檢測器檢測流出的每個(gè)組分，并在記錄器上記錄色譜圖。用雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間定性、用雜質(zhì)相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積定量，要注意的是，計(jì)算時(shí)要考慮檢測器對(duì)各組分的相對(duì)校正因子。
所需儀器
1、色譜儀:帶火焰離子化檢測器，能滿足試驗(yàn)條件要求的任何型號(hào)的色譜儀。儀器應(yīng)有足夠的靈敏度，使含有0.005%(m/m)乙基苯的混合物，在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，得到的峰高至少為噪音的兩倍。
2、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。1.5.3.1.3―分析天平:感量為0.000 1 g.
3、注射器:1 uL，10 uL，50 uL，10 mL。
4、色譜柱:長 4m，內(nèi)徑2mm的填充柱或長30m，內(nèi)徑2.5 mm，膜厚0.25mm毛細(xì)管柱或
具有相同靈敏度的商品毛細(xì)管柱或能達(dá)到相同分離效果的色譜柱。
5、帶塞容量瓶: 10 mL、 25 mL和50 mL。
該標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位有金能科技股份有限公司、寶武炭業(yè)科技股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等。
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