1.儀器的應用領域

RJCL-III型全自動氯離子測定儀是我公司根據(jù)新標準GB/T176-2017《水泥化學分析方法》GB/T 8077-2012《混凝土外加劑勻質性試驗方法》GB8076-2008中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè)、檢驗機構、攪拌站

科研所及高等院校等行業(yè)實驗室。

2.儀器的技術參數(shù)及特點

產(chǎn)品特點

1、本機輸出界面采用7寸觸摸屏，參數(shù)輸入操作簡單、直觀，界面友好易學易懂。

2、操作中實時顯示滴定容量和電極電位。

3、本機采用25ml大容量進樣器、0.1ml的滴定頭，保證滴定準確。

4、本機內置大容量棕色貯液瓶。

5、采用高防腐高精度的三通電磁閥，方便進樣器吸液和試驗滴定。

6、機殼及試驗臺面均使用不銹鋼材質，不易生銹損壞。

7、本機可根據(jù)實驗需求設定滴定容量。作為數(shù)字滴定管使用，可降低試驗人員勞動強度，避免因疲勞造成的數(shù)據(jù)錯誤。

8、本機具有自動空白試驗滴定功能，自動測量記錄并儲存相關試驗數(shù)據(jù)。操作員可隨時調用實驗數(shù)據(jù)，且試驗前可對參數(shù)進行修改。

9、具有斷電保護功能，斷電后數(shù)據(jù)不丟失。

10、本機具有溶液濃度自動標定功能，可自動滴定溶液，計算出溶液濃度并記錄相關數(shù)據(jù)。

11、具有氯離子濃度自動滴定功能，自動計算出水泥中氯離子含量，并記錄滴定終點前后的20個數(shù)據(jù)。

12、本機可保存實驗結果數(shù)據(jù)多達1000條以上

13、本機具備打印功能，試驗結束后可根據(jù)需要，打印試驗報告單據(jù)。

3.儀器的功能說明

各參數(shù)含義（按相應數(shù)字輸入設定值）：

1、單步容量：為設備每進一步滴定的溶液容量

2、快滴：在滴定過程中在電位達到跳躍電位前儀器每次滴定的容量。

3、慢滴：在滴定過程中在電位達到跳躍電位后儀器每次滴定的容量。

4、跳躍電位：要求儀器開由快滴轉變?yōu)槁蔚碾娢弧?/p>

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將設定的參數(shù)保存到儀器內，使設定值在斷電后不丟失。

5、返回：設備返回到功能選擇界面。

6、測量：按吸液鍵吸滿溶液，按排液鍵排液使滴定管有液體排出，使用干燥的容量測量按測量鍵自動排出10000步的溶液，精確測量后，把溶液容量值/10000后輸入到單步容量中。

例如：按測量鍵后精確測量排出溶液體積為5.3ml則單步容量為5.3/10000=0.00053ml。

7、取消鍵：取消單步容量排液過程。

空白濃度試驗

各參數(shù)含義

NaCL濃度：按標準（6.1.88）配置的NaCL溶液濃度。

AgNO3濃度：使用NaCL標準液標定按標準（6.1.89.1）配制的AgNO3溶液時測得的AgNO3濃度。

AgNO3用量：空白試驗時為空白試驗AgNO3消耗量。

濃度測量時為滴定NaCL消耗的AgNO3消耗量。

電極電位：滴定過程中溶液的電位值。

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將設定的參數(shù)，和空白試驗時為空白試驗AgNO3消耗量測量的保存到儀器內，使設定值在斷電后不丟失。

5、返回：設備返回到功能選擇界面。

6、空白試驗：自動按標準（6.31.3）空白試驗過程滴定NaCL，測量AgNO3的消耗量。

7、濃度測量：自動按標準（6.1.89.2）滴定NaCL，測量AgNO3的濃度。

8、取消：停止測量過程。

氯離子測量

各參數(shù)含義

水泥質量：按標準（6.31.2）方法取得的水泥的質量，實測值可輸入。

AgNO3的濃度:測量AgNO3的濃度，通過濃度測量滴定過程測得的AgNO3溶液的濃度。

AgNO3用量：滴定過程中的AgNO3的實際消耗量，自動滴定結束后為計算所得的AgNO3消耗量。

氯離子濃度：按標準（6.31）的方法，（6.31.4）的公式自動計算的氯離子的濃度。

各按鍵功能：

1、吸液：將溶液由儲液瓶吸到滴定管中。

2、停止：停止吸液或排液過程。

3、排液：將溶液由滴定管從滴定頭中排出。

4、保存：將測量過程的結果存儲，可以使用U盤導出滴定終點處前后共20組數(shù).

4.試驗操作介紹

1、用電源線連接電源，打開儀器開關，儀器開機后進入初始化過程。

2、打開儀器右側門，取出棕色儲液瓶，用蒸餾水清洗儲液瓶，再用少量標準溶液清洗，并將標準溶液注入棕色儲液瓶中。

3、取出參比電極，拆下外橋取下內橋的橡皮帽。裝入硝酸鉀飽和溶液，溶液高度不低于2/3.裝好電極，橡皮帽蓋到外橋頂端。將參比電極和氯離子電極取下前端橡皮帽浸入蒸餾水中活化，時間約為2小時，活化完后進行后續(xù)操作（每天實驗前都需活化電極，實驗結束后及時清洗電極蓋上橡皮帽）。

4主頁面安AgNO3標定圖標，進行濃度標定，進入AgNO3標定界面后，按（排液）按鈕，進行排空，排到自動停止后再按（吸液），吸完液知道停止后，再按（排液），排到自動停止后再按（吸液），吸到自動停止后按（排液）排到前面排液管無空氣時，排液時間約為三秒，馬上按（停止），然后取10.00ml氯離子標準液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1）,加蒸餾水稀釋150ml，放入一顆磁力攪拌子，放到儀器工作臺上，打開屏上的攪拌開關，調節(jié)好攪拌速度再按（測量）按鈕，進行標定，標定好后儀器自動結束，自動保存。按（返回）鍵回到主界面。

5、空白試驗，吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加蒸餾水稀釋至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2分鐘，冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗表面皿，放入清洗后的磁力攪拌子放到儀器工作臺上，點擊屏上的（空白試驗），按（測量）

鍵開始測量，測量完后自動結束，測量數(shù)據(jù)自動保存，按（返回）鍵到主菜單，（注意屏上右上角AgNO3剩余量少于百分之四十請吸液

）。

6、氯離子測量，稱取得測試樣5.0000g（實際稱量的質量輸入到屏上的水泥質量）將稱取的試樣放入200ml的燒杯中，加入20ml蒸餾水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下加入25ml硝酸（1+1）再加蒸餾水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2分鐘冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入磁力攪拌子，放到儀器工作臺上，打開攪拌器,查看右上角AgNO3剩余量，少于百分之三十請吸液，然后按屏上（測量），測量結束后數(shù)據(jù)自動保存，按（打印）自動打印。

5.內容介紹

本章詳細為您介紹試驗步驟及儀器操作。

一、 化學試劑制備（如已按GB/T176-2017配制好試劑，請?zhí)^）

二、 

三、 1.1氯離子標準溶液【c（NaCl）=0.02mol/L】

四、 稱取0.5844g已于105℃-110℃烘過2h的氯化鈉（NaCl，基準試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

五、 

六、 1.2標準滴定溶液【c（AgNO3）=0.02mol/L】

七、     稱取1.70g （AgNO3），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻，儲存于棕色瓶中，避光保持。

八、 

九、 1.3硝酸（1+1）

十、 

十一、 1.4過氧化氫 （1.11g/cm³，質量分數(shù)30%）  

十二、 

十三、 1.5飽和硝酸鉀

十四、 開啟和預熱

十五、 2.1儀器開啟

十六、    用電源線連接上電源，打開儀器開關，儀器開機后進入初始化過程。

十七、 

十八、 2.2系統(tǒng)預熱

十九、    儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面。因電器件需要預熱一定的時間后方可達到穩(wěn)定狀態(tài)，所以儀器需要預熱約為半小時。

二十、 加注溶液和電極活化

二十一、 4.1注入溶液

二十二、    打開儀器右側蓋板，取出棕色儲液瓶，用蒸餾水和已準備好的氯離子標準溶液清洗儲液瓶，并將氯離子標準溶液注入棕色儲液瓶中。

二十三、 

二十四、 4.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液

二十五、    取出雙鹽橋甘汞電極，拆下外橋，取下內外橋之間的橡皮帽。使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外橋，并在外橋注入飽和硝酸鉀溶液，溶液高度不低于2/3，裝好電極。

二十六、 

二十七、 4.3電極活化

二十八、    將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯（銀）離子電極，浸入蒸餾水中活化，時間約為2h，活化完成后再進行后續(xù)操作。（每天實驗前都需要活化）

二十九、 標準滴定溶液標定

三十、 5.1標定溶液配制

三十一、    吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。

三十二、 

三十三、 5.2濃度標定

三十四、    5.2.1在主菜單界面點擊“空白濃度”，進入界面后，點擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點擊“排液”排空溶液，重復操作一次，達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再吸滿溶液，點擊“排液”等到有溶液連續(xù)排除且無氣泡時點擊“停止”。

三十五、 

三十六、    5.2.2將5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，旋開攪拌旋鈕，點擊“濃度測量”，等待屏幕顯示測量完成。測量完成后點擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點擊“吸液”待溶液吸滿，點擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無氣泡停止。

三十七、 空白試驗

三十八、 6.1空白溶液配制

三十九、    吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml。加入2ml硝酸（1+1）和2ml。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。

四十、 

四十一、 6.2空白滴定

四十二、   將6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，旋開攪拌旋鈕，點擊“空白試驗”，等待屏幕顯示測量完成。測量完成后點擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點擊“吸液”待溶液吸滿，點擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無氣泡停止。

四十三、 氯離子測量

四十四、 7.1待測樣品配制

四十五、    稱取待測試樣5.0000g（允許有稍許誤差，實際稱量的質量輸入到試樣質量）置于200ml燒杯中，加入20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下一次加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml。加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1-2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一顆磁力攪拌子。

四十六、 

四十七、 7.2CLˉ測量

四十八、 將7.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，旋開攪拌旋鈕，輸入實際稱量的試樣質量，點擊“CLˉ測量”，等待屏幕顯示測量完成。測量完成后點擊“保存”。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干。點擊“吸液”待溶液吸滿，點擊“排液”待有溶液連續(xù)排出且無氣泡停止。

四十九、 

五十、 7.3打印測量結果

五十一、    7.2CLˉ測量完成后，點擊“測量結果”，進入界面后點擊“打印”，此次CLˉ含量測量結果打印。

五十二、 

五十三、 電極的保養(yǎng)

五十四、 8.1試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗，將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉，并沖洗內外橋之間的部分，用橡膠帽將內橋蓋好，恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。

五十五、 

6.儀器的日常維護與保養(yǎng)

1、 工作環(huán)境檢查

2、 1）、放置要求：儀器應平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。

3、 2）、溫度要求：工作環(huán)境的溫度在10-35度之間。

4、 3）、濕度要求：工作環(huán)境的相對濕度不超過85%。

5、 4）、空氣狀況：空氣中不應有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的 粉塵存在。

6、 儀器的清潔

7、 1）、每次使用后，及時清洗電極，否則會損壞電極，造成測試結果不準確。

8、 2）、儀器的外殼表面經(jīng)過噴涂處理，實驗用化學試劑會腐蝕外殼，如果有溶液濺落在儀器表面，請及時用濕毛巾擦拭干凈。如果長時間不用時，請注意清理儀器表面的灰塵。

9、 

10、 電源檢查

11、 1）、插電源插座時，請檢查當前電壓是否正常。

12、 2）、儀器不用時請關機，并拔掉電源插頭，以防外界原因損壞儀器。

7.儀器執(zhí)行標準

GB/T176-2017標準要求

（一）方法提要

用硝酸分解試樣。加入氯離子標準溶液，提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組份，并加熱溶液。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，用標準滴定溶液滴定。

（二）分析步驟

秤取約5g試樣，精確至0.0001g，至于干燒杯中，加入20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌下加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml。加入2.00ml氯離子標準溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見標準>）和2ml的過氧化氫（1.11g/cm³，質量分數(shù)30%），蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器（具有調速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒）上，用氯離子電位滴定裝置（精度≤2mV,可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極）測量溶液電位，在溶液中插入氯離子電極（詳見附錄II電極說明）和甘汞電極（詳見附錄II電極說明），開始攪拌。用標準滴定溶液（0.02mol/L詳見溶液配制說明）逐漸滴定，化學計量點前后，每次滴加0.10ml標準滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應毫伏計讀數(shù)。計量點前，毫伏計讀數(shù)變化越來越大；過計量點后每滴加一次溶液，變化又將減少。繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次法計算或氯離子滴定裝置計算出消耗的標準滴定溶液的體積（二次法的計算參見附錄A）。

（三）空白實驗

吸取2.00ml氯離子標準溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見標準>）放入燒杯中，加水稀釋至100ml。加入2ml硝酸（1+1），和2ml的過氧化氫（1.11g/cm³，質量分數(shù)30%）。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫。按分析步驟用標準溶液滴定。

（四）標準滴定溶液濃度的標定

吸取10.00ml氯離子標準溶液（0.02mol/L的NaCl<制取詳見標準>）放入燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），用水稀釋至約150ml，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器（具有調速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒）上，用氯離子電位滴定裝置（精度≤2mV,可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極）測量溶液電位，在溶液中插入氯離子電極（詳見附錄II電極說明）和甘汞電極（詳見附錄II電極說明），開始攪拌。用標準滴定溶液逐漸滴定，化學計量點前后，每次滴加0.10ml標準滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應毫伏計讀數(shù)。計量點前，毫伏計讀數(shù)變化越來越大；過計量點后每滴加一次溶液，變化又將減少。繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次法計算或氯離子滴定裝置計算出消耗的標準滴定溶液的體積（二次法的計算參見附錄A）。

8.附錄

附錄I溶液配制

產(chǎn)品說明中提示的“水”全部為“蒸餾水或去離子水”。試驗過程中嚴禁使用我們日常生活中飲用的自來水或純凈水。

校準電極用的標準溶液配制

標準溶液用來電極校準和電極檢測，要求客戶配置時嚴格按照配置要求進行，避免產(chǎn)生較大的誤差。標準溶液中不應含有對電極測量干擾大、或產(chǎn)生污染的離子。

配制方法A －分析純氯化鈉的配制

1)用kMnO4溶液或洗滌靈，自來水和蒸餾水依次清洗配制溶液所需的燒杯、容量瓶、攪拌棒等玻璃器皿；

1）用萬分之一天平，稱取0.5844g分析純（或更高純度等級）NaCl，將其溶于盛有100ml蒸餾水的燒杯中；

2）將溶解的100ml NaCl溶液倒入500ml容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯，并將清洗液倒入容量瓶，清洗三次；

3）將蒸餾水加至容量瓶刻度，使水面月牙與刻度線相切，蓋好瓶蓋后顛倒數(shù)次，靜置8hrs以上備用。此即2.000´10-2Mol/L標準NaCl溶液。

4）用相似的辦法可分別配制其它任意濃度的標準NaCl溶液。

配制方法B －采用國家標準溶液配制

用戶可以購買國家標準物質中心生產(chǎn)的0.1N的氯化鈉標準溶液，對所需溶液進行配制。

0.01N氯化鈉溶液（1×10－2N）

取0.1N標準氯化鈉溶液40ml，添加360ml去離子水。

l 0.005N氯化鈉溶液（5×10－3N）

取0.1N標準氯化鈉溶液20ml，添加380ml去離子水。

l 0.0008N氯化鈉溶液（8×10－4N）

取0.1N標準氯化鈉溶液4ml，添加496ml去離子水。

活化用標準溶液的配制

此溶液配制用于電極的活化，用戶可以用以上兩種方法中的任意方法配制溶液，也可以稀釋0.01N氯化鈉溶液，采用國家標準溶液配制方法如下。

l 0.001N氯化鈉溶液（1×10－3N）

取0.1N標準氯化鈉溶液5ml，添加495ml去離子水。

試樣溶液的配制

用戶在檢測固體試樣（沙子除外）的氯含量時，如果要精確測量，需同時滿足以下兩種條件：

１． 試樣要磨成粉末狀態(tài)。

２． 試樣要在干燥狀態(tài)下取樣。

試樣為固體時，用戶可以按以下步驟配制溶液

如果試樣為建筑用砂

１． 用天平稱取200g經(jīng)105°C烘至恒重的砂樣；

２． 將烘干的砂樣置于清洗干凈的1000ml錐型瓶中；

３． 向錐型瓶中加入500ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機上斷續(xù)攪拌24小時。

如果試樣為水泥粉末、土壤等其它粉末

１． 用天平稱取20g經(jīng)105°C烘至恒重的粉末試樣；

２． 將烘干的粉末試樣置于清洗干凈的300ml錐型瓶中；

３． 向錐型瓶中加入50－200ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機上斷續(xù)攪拌24小時。

如果試樣為混凝土試塊等固體

(1) 沿混凝土表面向內垂直鉆取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末或將固體試樣粉末機處理后，篩出顆粒物質。

(2) 用天平稱取20g經(jīng)105°C烘至恒重的粉末試樣；

(3) 將烘干的粉末試樣置于清洗干凈的300ml錐型瓶中；

(4) 向錐型瓶中加入50－200ml的水，蓋上膠皮塞（防止水分散失），在磁力攪拌機上斷續(xù)攪拌24小時。

如果試樣為水質液體

用戶無需另配溶液，可直接測量。如海水、工業(yè)或生活污水等。

提示：

用戶在檢測固體試樣氯含量時，可根據(jù)用戶試樣氯含量的多少估算出最合適的固體試樣重量與加入水的體積。室溫較低的情況可以邊加熱邊攪拌。

注：

配制溶液時，請用戶使用相同溫度的水和試樣配制標準溶液和試樣溶液。如果配制的標準溶液與試樣溶液的存在溫度差異，請您將標準溶液和待測試樣溶液保留在同一室溫下24小時以上再進行測量。

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