苯類(lèi)化合物的頂空氣相色譜儀分析法

  我公司研究了生物體內(nèi)苯類(lèi)化合物的頂空色譜法的測(cè)試條件、回收率、線性關(guān)系、檢測(cè)限、等。水中回收率能達(dá)90%，肝中回收率能達(dá)80%，內(nèi)標(biāo)定量的變異系數(shù)(CV%)0.2-2.6，標(biāo)準(zhǔn)偏差(μg/mL)0.55-2.4，檢測(cè)限分別為：苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。

苯類(lèi)化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器配置：

GC-9810A氣相色譜儀，HF-6890B頂空進(jìn)樣器

樣品制備

⒈標(biāo)準(zhǔn)溶液（V/V）：① 苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯（內(nèi)標(biāo)）= (0.6:1:3:4.6);② 內(nèi)標(biāo)溶液-乙苯:己烷 =（2:100）； ③苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液-苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液:己烷 =1:25。

⒉對(duì)照樣品：① 陰性對(duì)照樣-稱(chēng)0.5g（mL）空白臟器（肝或血等）加25μL己烷,再加0.5mL鹽水溶液（0.9%鹽水）；② 肝中陽(yáng)性對(duì)照樣-稱(chēng)取空白肝組織0.5g，加0.5mL鹽水溶液，再加25μL苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液；③ 水中陽(yáng)性對(duì)照樣-取苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液25μL，加1.0mL鹽水溶液.

⒊待測(cè)樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500g（mL）死者臟器(肝、血等)或動(dòng)物中毒兔臟器， 加25μL內(nèi)標(biāo)溶液，再加0.5mL鹽水溶液。

苯類(lèi)化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器技術(shù)參數(shù)：

    柱 箱：室溫上8℃－420℃  精度±0.05℃(200℃時(shí)測(cè))。

   進(jìn)樣器：室溫上8℃－420℃  精度±0.05℃(200℃時(shí)測(cè))。

   檢測(cè)器：室溫上8℃－420℃  精度±0.05℃(200℃時(shí)測(cè))。

   zui多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。

   柱溫箱參數(shù)：

   控溫精度：室溫上8℃－420℃  精度±0.1℃。

   柱溫箱體積：280mm×300mm×250mm。

   程序升溫階數(shù)：八階。（可增加21階）

   程序升溫速率：1℃－50℃。

   各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。

   自動(dòng)后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì)，確保快速降溫。

   大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。

  氣路系統(tǒng):

   載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。

   準(zhǔn)確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。

   進(jìn)樣方式：

   填充柱柱頭進(jìn)樣。

   填充柱氣化進(jìn)樣。

   毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。

   六通閥氣體進(jìn)樣。

   在線進(jìn)樣：無(wú)人看管的情況下24小時(shí)連續(xù)進(jìn)樣。

高靈敏度檢測(cè)器參數(shù)，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性