秋葵，又名黃秋葵、羊角豆、咖啡黃葵、毛茄，黃蜀葵，民間也稱“洋辣椒”。黃秋葵的營養(yǎng)保健價(jià)值很高，各個部分都含有半纖維素、纖維素和木質(zhì)素。嫩果含有豐富的蛋白質(zhì)、游離氨基酸、*、*、*和磷、鐵、鉀、鈣、鋅、錳等礦質(zhì)元素及由果膠和多糖等組成的粘性物質(zhì)。
氣相色譜儀的檢測
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測器，高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器、恒溫水浴鍋、搗碎機(jī)。
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）進(jìn)行改進(jìn)。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
由環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供，質(zhì)量濃度均為100ug/mL，有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋10.0ug/mL，有機(jī)氯的標(biāo)液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。
1.4實(shí)驗(yàn)條件
有機(jī)磷檢測條件 色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）、DB1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：1mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。
有機(jī)氯的檢測條件 色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃，氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：1mL/min。
1.5實(shí)驗(yàn)過程
（1）將所取的秋葵樣品破碎
（2）加入50ml乙腈，勻漿2min
（3）靜置，等待過濾，吸上清液
（4）放入小燒杯內(nèi)，放在80度水浴上氮吹
（5）氮吹近干時(shí)，加5ml丙酮。蓋鋁箔，在混勻器上混勻。
（6）將弗羅里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，淋洗液用瓶蓋接住，倒入廢液缸，下次還用瓶蓋，不用清洗。
（7）上氣相色譜儀測定
1.6結(jié)果及討論
1.6.1雙柱定性
用色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um），檢測秋葵中32種農(nóng)殘，異菌脲有檢出，用雙柱定性，更換DB1701（30m×0.25mm×0.25um）色譜柱，異菌脲仍有檢出，含量為0.0242mg/kg。
1.6.2 判斷蔬菜種類
要判斷蔬菜農(nóng)殘是否超標(biāo)，要先知道蔬菜的分類，用《NY/T1741-2009蔬菜名稱及計(jì)算機(jī)編碼》，秋葵屬于多看生（及其他蔬菜）。
1.6.3 判斷*值
根據(jù)《GB 2763-2014 食品**國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥**殘留*》和《2016年蔬菜農(nóng)藥殘留例行監(jiān)測*值》來判斷，異菌脲是否超標(biāo)，它的*值為5mg/kg。
