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    GC-MS6800測試EVA材料中的BHT和BHA 便攜GC-MS

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    • 更新時間2022-12-01
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    氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優勢,可應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對BHT和BHA進行分析,得到比較滿意的測試效果。

    1. 儀器簡介

    GC-MS 6800是精心打造的一款高氣相色譜質譜聯用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業中有害物質的檢測。


    圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

    2.實驗部分

    2.1 測試原理

    樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。

    2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

    GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

    BHT標準品:純度99%(標準物質網);

    BHA標準品:純度99%(標準物質網);

    正己烷:HPLC級(默克集團) 。

    2.3 測試條件

    色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

    柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,25℃/min升至200℃保持5min;

    進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;

    進樣量:1.0μL;

    進樣口溫度:250℃;

    氣質接口溫度:250℃;

    離子源溫度:280℃;

    載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.5mL/min;

    電離方式:EI;

    電離能量:70eV;

    溶劑切除時間:6.5min;

    測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。

    3.測試結果

    3.1 兩種目標物組分定性結果


    1.BHA 2. BHT

    圖2. 兩種目標物TIC圖


    圖3. BHA質譜圖


    圖4. BHT質譜圖

    表1. 目標物測試信息

    化合物

    英文名稱

    CAS號

    特征離子

    BHA

    3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

    121-00-6

    165* 137 180

    BHT

    2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

    128-37-0

    205* 145 177 220

    3.2 樣品測試

    目標物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標,樣品經過正己烷超聲萃取。10ppm加標水平(圖5),得到比較滿意的效果。


    圖5. 10ppm加標下TIC圖

    1. BHA 2. BHT

    4. 總結

    本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對BHA和BHT進行測試,方法,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠對EVA材料中的BHA和BHT進行定性定量分析。

    5. 參考文獻

    [1] GB500932—2016食品安全標準食品中9種抗氧化劑的測定

    [2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法


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