一、方法概要
逆流毛細管粘度計適用于測定深色石油產(chǎn)品、使用后的潤滑油、原油等0℃以上的運動粘度及通過測得的運動粘度計算動力粘度。對于一般原油測定50℃運動粘度，對于重質原油測定80℃運動粘度，對于輕質原油測定20℃運動粘度，對于渣油測定100℃運動粘度，但不適用測定瀝青的運動粘度。
二、儀器與試劑
1. 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計一組，符合SH/T 0173-92(2004)中的BMN-3型粘度計的要求，尺寸、測定粘度范圍及毛細管內徑見圖1和表1。在擴張部分D球下端，A、C、J 球之間，J 球上端分別刻有環(huán)形標線 a、b、c、d。
2. 恒溫浴：同GB/T 265，并具有足夠深度，使恒溫浴液面高于試樣液面20mm以上，粘度計底部高于恒溫浴底20mm以上，溫度控制在±0.1℃。測定溫度為20-50℃時，恒溫浴用蒸餾水；50-100℃時，用甘油或透明礦物油。
3. 玻璃溫度計：分度值為0.1℃。
4. 秒表：分度為0.1s。
粘度計、秒表均應定期檢定，粘度計的校正同GB/T 265。
5. 鉻酸洗液。
6. 洗滌汽油、輕汽油或石油醚。
1,3--管身；2--毛細管；
a, b,c,d--標線；
D,A,J,C--球
表1 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計尺寸和運動粘度范圍
尺寸號 | 粘度計常數(shù) (mm2·s-2) | 運動粘度范圍(mm2·s-1) | 毛細管內徑 (mm) |
25 | 0.002 | 0.4～2 | 0.31 |
50 | 0.004 | 0.8～4 | 0.42 |
75 | 0.008 | 1.6～8 | 0.54 |
100 | 0.015 | 3～15 | 0.63 |
150 | 0.035 | 7～35 | 0.78 |
200 | 0.1 | 20～100 | 1.02 |
300 | 0.25 | 50～200 | 1.26 |
350 | 0.5 | 100～500 | 1.48 |
400 | 1.2 | 240～1200 | 1.88 |
450 | 2.5 | 500～2500 | 2.20 |
500 | 8 | 1600～8000 | 3.10 |
600 | 20 | 4000～20000 | 4.00 |
注：1）zui小流動時間全部為200s.
三、準備工作
1. 測定前，需根據(jù)試油的估計粘度與溫度選用合適的粘度計，務使流動時間大于200s。選出粘度計后，將粘度計常數(shù)C與試油估計的粘度 代入公式 ，核算時間t是否大于200s。
2. 調節(jié)恒溫浴溫度，使達到測定溫度。控制溫度精確達±0.1℃。
3. 試油如含水，試驗前必須先脫水。
4. 殘渣燃料和類似蠟狀產(chǎn)品粘度受預熱過程影響，應先將試樣置于烘箱中，在60±2℃加熱1h。對高粘度油可適當提高加熱溫度，使試樣*混合，但不能超過試驗溫度。用玻璃棒充分攪拌試樣，直至無沉淀或蠟狀物粘在棒上。
將容器蓋重新緊緊地蓋上，并劇烈搖動，使其*混合。然后用200目（75mm）的濾網(wǎng)進行過濾，以除去機械雜質。過濾后的試油倒入100mL燒杯中。此試樣的粘度測定應在1h內完成。
5. 裝入試油前，粘度計必須用輕汽油或石油醚洗滌干凈，如沾有污垢，可先用鉻酸洗液再用蒸餾水等仔細洗凈，然后放入烘箱烘干，或用經(jīng)棉花濾過的熱空氣吹干。
四、試驗步驟
1. 取樣:
(1) 將潔凈并干燥的粘度計垂直倒立，使E端(毛細管的橡皮管的一端）浸入試油中，用大拇指堵住G端，從套在支管F上的橡皮管的一端用橡皮球或水流泵抽取，使試油充滿D球并流到標線a處為止，試油中及管中不應有氣泡。
(2) 取出粘度計，擦凈毛細管外壁上所沾試油，然后微微傾斜粘度計，以便使試油慢慢的靠重力從D球經(jīng)毛細管流入A球，注意當A球中進入少量試樣后，立即用一端已夾緊的短橡皮管套在D球上端的管口E上。
(3) 然后再將粘度計按圖示放垂直，在管G上端套上一個軟木塞，以便用夾子夾住軟木塞，將粘度計固定在恒溫浴中；粘度計浸入恒溫浴中，應使液體浸沒整個D球。用鉛垂線從兩個交叉的方向去調整粘度計毛細管的位置成垂直狀態(tài)。
2. 恒溫浴中溫度計的水銀位置必須和毛細管中點處于同一水平面。為了使溫度計的示值準確，用全浸式溫度計，并使水銀線只有10mm露在恒溫浴液面之上。
溫度計校正見GB/T 265。
粘度計在恒溫浴中恒溫時間如下：
測定溫度，℃ | 恒溫時間，min |
50 | 大于20 |
80或100 | 大于25 |
達到規(guī)定恒溫時間后，放開短橡皮管上的夾子，使試油自動流入A球，再從A球流入C球、J球，當試油面正好達到標線b時開動秒表，當試油標線c時，停注秒表。
3. 用上述方法測定某試油樣的粘度時，每一試驗溫度應作平行試驗。
4. 在與測定粘度相同溫度下，按GB/T1884和GB/T 2540測定試樣密度，準至0.001g·cm-3。
五、計算
1. 按下式計算試樣的運動粘度：
nt = C· t
式中：C──C球粘度計常數(shù)，(mm2·s-2)；
t──試油在C球的流動時間，s。
2. 試樣的動力粘度ηt(mPa · s)按下式計算：
ht = r t ·n t
式中：ht──試油在t℃時的運動粘度，mm2·s-1；
rt──試油在t℃時的密度，g·cm-3。
3. 取重復測定兩個結果的算術平均值，作為測定的結果，取4位有效數(shù)字。
六、逆流毛細管粘度計精密度
按下述規(guī)定判斷結果的可靠性(95%置信水平）
溫度，℃ | 重復性 | 再現(xiàn)性 |
50 | 1.5%X1 | 7.4%X2 |
80或100 | 1.3%(X1＋8) | 4.0%(X2＋8) |
其中： X1——同一操作者重復測定兩個結果的算術平均值。
X2——不同實驗室提出的兩個結果的算術平均值。
順流法和逆流法標準介紹：
GB_T 265-1988石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法
GB_T 11137-1989深色石油產(chǎn)品運動粘度測定法（逆流法）和動力粘度計算法
看看這兩個方法對試驗條件的要求，流動時間、粘度計毛細管清潔度、都會影響測定結果的準確度。
