GC毛細管色譜柱的安裝及常見問題解析

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GC毛細管色譜柱的安裝及常見問題解析

毛細管色譜柱安裝步驟如下：

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。

步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。

步驟3：將色譜柱連于進樣口上通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

步驟4：接通載氣載氣必須為高純氮氣（或氦氣），純度達99.999%，使用極性柱時（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步安裝。毛細管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）柱長 m 柱內(nèi)徑（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步驟5：將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點，或按照色譜儀說明書安裝。

步驟6：進行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

步驟7：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進行實際樣品的分析。

常見問題解析

一、峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器驗證。

2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。

3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速。

6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

二、前沿峰

1.柱超載，減少進樣量。

2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。

4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。

三、拖尾峰

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點高25度。

3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

4.柱損壞：更換柱。

5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛病：用新注射器驗證。

2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。

3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。

6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

2.進樣技術(shù)差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。

6.隔墊清洗不當：調(diào)整或清洗。

7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。

六、假峰

1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大：減少進樣量。

4.進樣技術(shù)差（進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)。

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度。

2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量。

4.進樣技術(shù)水平太差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器。

3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。

7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。

8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

九、同一根柱保留時間長短不一

1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。

4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱。

5.樣品超載，減少樣品進樣量。

6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。