離子色譜的故障排除及原因

    離子色譜(HPIC)儀作為一種有效分離檢測離子的分析儀器,在水質分析實驗中已廣泛應用。這種高效分離痕量離子的檢測儀具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好,并且可同時檢測多種離子的優點。

 

    【離子色譜的特點】

 

    不同的操作者都可得到好的樣品分析重現性；經過稀釋、過濾后可以測定多種樣品；多價態可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；

 

    不同價態離子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可單獨測定某種離子（通常為同時測定）。應用領域廣泛離子色譜常見問題類型A.壓力異常（偏高、波動）；B.漏液；C.保留時間漂移；D.基線問題（漂移、噪聲）；E.峰形異常。

 

    一、常見故障排除及原因分析－

 

    壓力異?，F象：無壓力，流動相不流動可能原因

 

    1、保險絲斷或電源問題

 

    2、柱塞桿折斷

 

    3、泵頭內有空氣或流動相不足

 

    4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

 

    5、漏液

 

    6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)

 

    現象：壓力持續偏高或不斷上升

 

    1、流速設定過高2、保護柱或色譜柱篩板堵塞

 

    3、流動相使用不當或有緩沖鹽析出

 

    4、離子色譜選擇不當5、進樣閥損壞或堵塞

 

    6、線路過濾器堵塞

 

    7、管路擰的過緊堵塞

 

    現象：壓力持續偏低

 

    1、流速設定過低2、色譜柱選擇不當3、柱溫過高4、系統漏液現象：壓力波動可能原因1、泵頭中有氣泡2、單向閥損壞3、柱塞密封圈損壞4、脫氣不充分5、系統漏液6、使用了梯度洗脫－漏液接頭處漏液1、接頭處松動2、接頭磨損3、部件不匹配泵漏液1、單向閥松動2、泵密封損壞3、排液閥損壞4、接頭松動（不要擰的太緊）進樣閥漏液可能原因1、轉子密封損壞2、定量環堵塞3、進樣口密封松動4、進樣針尺寸不合適5、廢液管產生虹吸6、廢液管堵塞檢測器漏液

 

    可能原因1、手緊接頭處漏液2、廢液管堵塞3、流通池堵塞－保留時間漂移可能原因1、柱溫或室溫變化2、流動相組分變化3、色譜柱沒有平衡4、流速變化5、泵中有氣泡6、流動相選擇不當－基線問題基線漂移可能原因1、溫度波動2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)3、電導池被污染或有氣泡4、流動相配比不當或流速變化5、柱子平衡（約30－60min）6、流動相污染，變質或由低品質試劑配成

 

    7、樣品中有強保留的物質以饅頭樣峰被洗出基線噪聲（規則的）

 

    可能原因1、流動相、泵、檢測器中有氣泡2、有地方漏液3、流動相混和不均勻4、溫度影響（環境溫度波動太大）5、其他電子設備的影響基線噪聲（不規則的）可能原因1、流動相污染、變質或由低質溶劑配成2、有地方漏液3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻4、電導池污染5、電導池內有毛刺6、系統內有氣泡－峰形異常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色譜柱塌陷3、柱外效應4、干擾峰5、平衡不足或不合適6、重金屬污染7、樣品溶劑選擇不當

 

    8、樣品過載9、柱溫過低分叉峰可能原因1、保護柱或分析柱污染2、樣品溶劑不溶于流動相峰展寬進樣體積過大流動相粘度過高檢測池體積過大保留時間過長柱外體積過大樣品過載峰變形

 

    可能原因1、樣品過載2、樣品溶劑選擇不當鬼峰1、進樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染—離子分離度不好原因分析一：淋洗液濃度選擇不當。排除方法：改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO-3與SO2-4重疊,應適當降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的濃度。